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隨著寵物行業(yè)的發(fā)展，犬貓心腦血管疾病在寵物臨床逐漸增多。匹莫苯丹是由德國(guó) BoehringerIngelheim AnimalHealth公司研制開(kāi)發(fā)，而我國(guó)目前還沒(méi)有匹莫苯丹原料藥 及片劑批準(zhǔn)用于獸醫(yī)臨床。 我們對(duì)匹莫苯丹原料和制劑進(jìn)行了研究和開(kāi)發(fā)，對(duì)匹莫苯丹原料各步合成工藝進(jìn)行 多次試驗(yàn)、反復(fù)優(yōu)化，獲得了可行、穩(wěn)定、收率高、成本低、適合工業(yè)化生產(chǎn)的工藝路 線(xiàn)，該工藝克服了以往工藝總收率低，反應(yīng)步驟多，使用劇毒、腐蝕性的原料（如液溴、 氰化鉀等）的缺點(diǎn)。本工藝溶劑可以回收，三廢排放少。采用該工藝進(jìn)行中試放大制備 匹莫苯丹，產(chǎn)品收率穩(wěn)定，質(zhì)量可控，符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 對(duì)匹莫苯丹咀嚼片與勃林格殷格翰動(dòng)物保健公司生產(chǎn)的參比制劑匹莫苯丹 Vetmedin進(jìn)行了生物等效性試驗(yàn)，兩種制劑之間具有生物等效性。據(jù)此可以認(rèn)為兩種制 劑具有現(xiàn)實(shí)的臨床療效和臨床安全性，可用于臨床上犬相關(guān)疾病的治療。

頭孢尼西藥物是目前普遍適用于抗感染的一線(xiàn)藥物，適用于敏感菌引起的下呼吸道感染、尿路感染、敗血癥、皮膚軟組織感染、骨和關(guān)節(jié)感染等，也用于手術(shù)預(yù)防感染。在外科手術(shù)前單劑量注射1g 頭孢尼西，可以減少由于手術(shù)過(guò)程中污染或潛在的污染而導(dǎo)致的術(shù)后感染發(fā)生率。在剖腹產(chǎn)手術(shù)中使用頭孢尼西（剪斷臍帶后）可以減少某些術(shù)后感染發(fā)生率。該藥應(yīng)用廣泛，市場(chǎng)需求量大。北京化工大學(xué)開(kāi)發(fā)了頭孢尼西藥物的合成新工藝，希望和企業(yè)合作進(jìn)行工業(yè)化開(kāi)發(fā)。產(chǎn)品質(zhì)量可以達(dá)到相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。應(yīng)用在醫(yī)藥領(lǐng)域和頭孢類(lèi)藥物生產(chǎn)企業(yè)。市場(chǎng)前景廣闊。適合中型企業(yè)投資，主要設(shè)備為反應(yīng)和分離設(shè)備，總投資額100萬(wàn)左右。合作方式可采用技術(shù)開(kāi)發(fā)。 頭孢尼西為第二代廣譜、長(zhǎng)效的頭孢類(lèi)抗生素,通過(guò)抑制細(xì)菌細(xì)胞壁合成產(chǎn)生抗菌活性。對(duì)革蘭氏陽(yáng)性和陰性菌以及一些厭氧菌均有抗菌作用,對(duì)大多數(shù)B-內(nèi)酰胺酶穩(wěn)定。本技術(shù)對(duì)7-ACA為原料的兩條合成路線(xiàn)進(jìn)行了比較,發(fā)現(xiàn)對(duì)7-ACA的3-位修飾比較適合工業(yè)化應(yīng)用。本技術(shù)通過(guò)對(duì)諸多縮合劑進(jìn)行比較，然后對(duì)7-ACA的7-為位進(jìn)行酰化反應(yīng),之后再經(jīng)過(guò)酸性水解,鹽析,與N,N-二環(huán)己亞乙基胺成鹽,再經(jīng)過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換,最后與甲醇鈉反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)品頭孢尼西鈉。產(chǎn)品總的收率為53%。經(jīng)HPLC檢測(cè)產(chǎn)品純度可以達(dá)到99%.符合工業(yè)化生產(chǎn)的要求。并且最終產(chǎn)品也經(jīng)過(guò)核磁共振氫譜檢驗(yàn)正確。以亞硫酸氫鈉、甲醛、氨水為起始原料,經(jīng)過(guò)縮合,環(huán)化等一系列步驟制得頭孢尼西的中間體1-磺酸甲基-5-巰基四唑雙鈉鹽(又名1-磺甲基四氮唑-5-硫醇雙鈉鹽)；產(chǎn)品顏色很好,收率達(dá)到30%左右。

成果與項(xiàng)目的背景及主要用途： 粗苯來(lái)自焦?fàn)t煤氣，粗苯產(chǎn)量約占焦炭產(chǎn)量的 1~1.5%，目前我國(guó)焦炭產(chǎn)量 占世界總產(chǎn)量的 60~70%。粗苯中含有 100 多種物質(zhì)，通過(guò)精餾可以將苯、甲苯、 二甲苯、噻吩、苯乙烯、二聚環(huán)戊二烯、二硫化碳、吡啶和萘回收。純苯是最基 本的有機(jī)化工原料，我國(guó)年用量在 800~1000 萬(wàn)噸。甲苯也是基本有機(jī)化工原料 之一，大量用于提高汽油辛烷值和多種用途的溶劑。二甲苯可以作為溶劑使用， 也可以作為制備對(duì)二甲苯(PX)和鄰二甲苯(OX)的原料。噻吩是高附加值的化工原 料，以前主要以合成為主，從粗苯中回收的噻吩可以取代合成噻吩。 技術(shù)原理與工藝流程簡(jiǎn)介： 粗苯萃取精餾工藝主要分為粗苯分離、苯萃取精餾、甲苯萃取精餾、二甲苯 萃取精餾四個(gè)單元。 第一單元 粗苯經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入兩苯塔，塔底采出副產(chǎn)品重質(zhì)苯，塔頂采出進(jìn)入初 餾塔。初餾塔頂采出進(jìn)入初餾分儲(chǔ)罐，塔底物料進(jìn)入粗純苯塔。粗純苯塔頂采出 進(jìn)入二單元，塔底物料進(jìn)入粗甲苯塔。粗甲苯塔頂采出進(jìn)入三單元，塔底物料進(jìn) 入粗二甲苯塔。粗二甲苯塔頂采出進(jìn)入四單元，塔底采出進(jìn)入重質(zhì)苯罐。 第二單元 來(lái)自一單元的粗純苯進(jìn)入苯脫輕塔，塔頂采出進(jìn)入粗苯罐，塔底物料進(jìn)入萃 取精餾脫非芳塔。脫非芳塔塔頂采出進(jìn)入非芳罐，塔底物料進(jìn)入萃取精餾塔。苯 萃取精餾塔頂采出純度 99.99%、噻吩含量小于 1ppm 的純苯進(jìn)入產(chǎn)品罐，塔底 物料進(jìn)入萃取劑再生塔，苯萃取精餾塔設(shè)有熱量回收裝置，以充分利用萃取劑的 熱量，減少一次熱量的用量。萃取劑再生塔頂采出進(jìn)入二級(jí)萃取精餾塔，再生后 的萃取劑經(jīng)回收熱量后循環(huán)使用。二級(jí)萃取精餾塔頂采出返回脫非芳塔，塔底物 料進(jìn)入二級(jí)萃取劑再生塔，二級(jí)萃取精餾塔亦設(shè)有熱量回收裝置。二級(jí)萃取劑再 生塔頂采出進(jìn)入噻吩精制塔，塔底萃取劑經(jīng)熱量回收后循環(huán)使用。噻吩精制塔頂 采出 99.7%以上的噻吩進(jìn)入產(chǎn)品罐 5天津大學(xué)科技成果選編 6 第三單元 來(lái)自一單元的粗甲苯經(jīng)預(yù)熱后進(jìn)入甲苯脫輕塔，塔頂采出進(jìn)入粗苯罐，塔底 物料進(jìn)入甲苯脫非芳塔。脫非芳塔頂采出進(jìn)入非芳罐，塔底物料進(jìn)入甲苯萃取精 餾塔。甲苯萃取精餾塔頂采出純度 99.9%以上、甲基噻吩含量小于 2ppm 的甲苯 進(jìn)入產(chǎn)品罐，塔底物料進(jìn)入甲苯萃取劑再生塔，甲苯萃取精餾塔設(shè)有熱量回收裝 置，以充分利用萃取劑的熱量，減少一次熱量的用量。甲苯萃取劑再生塔頂采出 進(jìn)入二級(jí)萃取精餾塔，再生后的萃取劑經(jīng)回收熱量后循環(huán)使用。甲苯二級(jí)萃取精 餾塔頂采出進(jìn)入甲苯脫非芳塔，塔底采出進(jìn)入甲苯二級(jí)萃取劑再生塔。甲苯二級(jí) 萃取劑再生塔頂采出甲基噻吩餾分，塔底再生后的萃取劑經(jīng)回收熱量后循環(huán)使用。 第四單元 來(lái)自一單元的粗二甲苯經(jīng)預(yù)熱后進(jìn)入二甲苯脫非芳塔，塔頂采出進(jìn)入非芳罐， 塔底物料進(jìn)入二甲苯萃取精餾塔。二甲苯萃取精餾塔頂采出 3 度二甲苯進(jìn)入二甲 苯產(chǎn)品罐，塔底物料進(jìn)入二甲苯萃取劑再生塔。二甲苯萃取劑再生塔頂采出進(jìn)入 粗苯乙烯罐，再生后的萃取劑經(jīng)回收熱量后循環(huán)使用。 技術(shù)水平及專(zhuān)利與獲獎(jiǎng)情況：國(guó)內(nèi)領(lǐng)先。 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測(cè)： 純物理過(guò)程，不產(chǎn)生三廢。苯純度可達(dá) 99.99%以上，甲苯純度 99.9%以上， 二甲苯餾程 3 度。回收了附加值高的噻吩、吡啶等產(chǎn)品，三苯收率高。10 萬(wàn)噸 裝置比加氫收益高 2000 萬(wàn)元。 優(yōu)點(diǎn)是：投資小、產(chǎn)品純度高、收率高。 應(yīng)用領(lǐng)域：煤化工，石油化工，精細(xì)化工 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設(shè)備、廠(chǎng)房面積的要求及投資規(guī)模）： 10 萬(wàn)噸/年處理能力工程建設(shè)投資約 8 千萬(wàn)元 常壓或減壓操作，沒(méi)有壓力容器 處理每噸粗苯需要煤氣 280m3，電 70 度，萃取劑 0.5kg，一次水 2~3t，白土 約 1kg，萃取精餾處理每噸粗苯車(chē)間運(yùn)行費(fèi)用約 213 元。加氫車(chē)間運(yùn)行費(fèi)用約 383 元。 合作方式及條件：面議

一、項(xiàng)目簡(jiǎn)介本品為白色結(jié)晶（粉末），熔點(diǎn)是1860℃，不溶于水，易溶于鹽酸。其工藝特點(diǎn)是用毒性低的非質(zhì)子極性溶劑代替毒性大的硝基苯；與目前工藝相比，反應(yīng)溫度底，反應(yīng)時(shí)間短；收率高。二、市場(chǎng)前景本品是重要的化工原料。可以合成耐熱性塑料聚酰亞胺樹(shù)脂、聚馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂、聚酰胺—聚亞胺樹(shù)脂、聚酯—聚亞胺樹(shù)脂等。亦可作環(huán)氧樹(shù)脂，纖維素樹(shù)脂的交聯(lián)劑。與其它交聯(lián)劑相比具有交聯(lián)率高，交聯(lián)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定；加工安全性大，使用方便，加入聚合物后的有效使用期適中，既不過(guò)早，也不過(guò)遲；能顯著提高聚合物的耐熱性，耐油性，耐磨性。隨著電氣電子設(shè)備質(zhì)量要求的提高，本品的需求量也會(huì)越來(lái)越大。

粗苯來(lái)自焦?fàn)t煤氣，粗苯產(chǎn)量約占焦炭產(chǎn)量的1~1.5%，目前我國(guó)焦炭產(chǎn)量占世界總產(chǎn)量的60~70%。粗苯中含有100多種物質(zhì)，通過(guò)精餾可以將苯、甲苯、二甲苯、噻吩、苯乙烯、二聚環(huán)戊二烯、二硫化碳、吡啶和萘回收。純苯是最基本的有機(jī)化工原料，我國(guó)年用量在800~1000萬(wàn)噸。甲苯也是基本有機(jī)化工原料之一，大量用于提高汽油辛烷值和多種用途的溶劑。二甲苯可以作為溶劑使用，也可以作為制備對(duì)二甲苯(PX)和鄰二甲苯(OX)的原料。噻吩是高附加值的化工原料，以前主要以合成為主，從粗苯中回收的噻吩可以取代合成噻吩。 純物理過(guò)程，不產(chǎn)生三廢。苯純度可達(dá)99.99%以上，甲苯純度99.9%以上，二甲苯餾程3度。回收了附加值高的噻吩、吡啶等產(chǎn)品，三苯收率高。10萬(wàn)噸裝置比加氫收益高2000萬(wàn)元。優(yōu)點(diǎn)是：投資小、產(chǎn)品純度高、收率高。

一種微型皮拉尼計(jì)，屬于微機(jī)電系統(tǒng)的真空度測(cè)量器件，克服現(xiàn)有微型皮拉尼計(jì)體積大、靈敏度不夠高的問(wèn)題。本發(fā)明在硅襯底上具有凹槽，凹槽表面架有隔熱層，隔熱層表面覆蓋絕緣層，絕緣層上濺射有加熱體，加熱體的兩端濺射有金屬電極；所述加熱體為形狀彎曲的鉑或鎳金屬；所述絕緣層材料為氮化硅或二氧化硅；所述隔熱層材料為二氧化硅、氮化硅中的一種或兩種。本發(fā)明體積小、重量輕而且性能穩(wěn)定，加熱體采用金屬鉑，它的線(xiàn)性度好、性能穩(wěn)定、靈敏度高、有良好的化學(xué)穩(wěn)定性；其制造工藝簡(jiǎn)單、成本低、成品率高、可靠性高。適用于各種大小真空封裝

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本發(fā)明涉及匹莫苯丹的制備新工藝。該工藝步驟短，不涉及到工業(yè)上大量使用受到局限的Br2,KCN,NaH等危險(xiǎn)和劇毒試劑,操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，工業(yè)化生產(chǎn)具有明顯的優(yōu)勢(shì)。

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該技術(shù)是以苯酐、硫-硝混酸為原料，在催化劑作用下選擇性硝化生產(chǎn) 3-硝基鄰苯二甲酸。在不高于 1000C 條件下苯酐轉(zhuǎn)化率大于 95%， 3-硝基鄰苯二甲酸選擇性大于 98%。催化劑可以多次循環(huán)使用，成本低廉。