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最近以來，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。以氮化物結(jié)構(gòu)陶瓷相關(guān)材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，還具有較為優(yōu)異的光轉(zhuǎn)換性能，贏得了越來越廣泛的關(guān)注。其中， 有潛力應(yīng)用在紫外激發(fā)的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴(yán)重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩(wěn)定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應(yīng)合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮氣壓力，保溫4個小時以上獲得，粉體還要在保護環(huán)境中球磨粉碎由于高溫產(chǎn)生的團聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發(fā)光性能好的熒光粉且成本低的合成方法，對于這類新型材料的研究、應(yīng)用都具有重要意義。 目前， AlN的合成方法主要有以下幾種: 鋁粉直接氮化法、碳熱還原法、氣相還原氮化法、裂解法、等離子體法、電弧熔煉法、自蔓延高溫合成法、微波合成法，其中前兩種方法已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。比較而言，鋁粉直接氮化法為強放熱反應(yīng),反應(yīng)不易控制，反應(yīng)過程中放出的大量熱易使鋁形成融塊，造成反應(yīng)不完全，難以制備高純度、細粒度的產(chǎn)品；碳熱還原法制備的氮化鋁粉末純度高、性能穩(wěn)定、粉末粒度細小均勻、成形和燒結(jié)性能良好，但是因為反應(yīng)物中必須加入稍過量的碳以保證反應(yīng)完全，這種方法難以避免碳的殘留；而氣相還原氮化法制得的AlN純度高、粉末粒度細小均勻并且大大減少了碳的殘留。而在制備氮化鋁前驅(qū)體時溶膠-凝膠法又以成分易分布均勻、顆粒細小勝過固相混合法。我們首次利用檸檬酸做絡(luò)合劑，通過溶膠凝膠法制備Eu2O3和Al2O3均勻混合的反應(yīng)前驅(qū)體，結(jié)合氣相還原氮化法的方法來合成AlN：Eu2+熒光粉，如下圖。這種制備方法成本低，且具有很強的普適性，可應(yīng)用于合成其他高純氮化物應(yīng)該材料。 該方法解決了生產(chǎn)氮化物熒光材料中需要高純氮化物作為起始粉料成本高等劣勢，利用價格低廉，原料易得的氧化物作為原料，合成出所需的氮化物熒光材料。而且此方法反應(yīng)活性高，低溫下得到顆粒大小均勻，發(fā)光穩(wěn)定可控的發(fā)光材料，節(jié)約后處理成本。

最近以來，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。以氮化物結(jié)構(gòu)陶瓷相關(guān)材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，還具有較為優(yōu)異的光轉(zhuǎn)換性能，贏得了越來越廣泛的關(guān)注。其中， 有潛力應(yīng)用在紫外激發(fā)的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴(yán)重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩(wěn)定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應(yīng)合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮氣壓力，保溫4個小時以上獲得，粉體還要在保護環(huán)境中球磨粉碎由于高溫產(chǎn)生的團聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發(fā)光性能

成果簡介： 最近以來，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。以氮化物結(jié)構(gòu)陶瓷相關(guān)材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，還具有較為優(yōu)異的光轉(zhuǎn)換性能，贏得了越來越廣泛的關(guān)注。其中， 有潛力應(yīng)用在紫外激發(fā)的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴(yán)重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩(wěn)定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應(yīng)合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮氣壓力，保溫4個小時以上獲得，粉體還要在保護環(huán)境中球磨粉碎由于高溫產(chǎn)生的團聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發(fā)光性能好的熒光粉且成本低的合成方法，對于這類新型材料的研究、應(yīng)用都具有重要意義。 目前， AlN的合成方法主要有以下幾種: 鋁粉直接氮化法、碳熱還原法、氣相還原氮化法、裂解法、等離子體法、電弧熔煉法、自蔓延高溫合成法、微波合成法，其中前兩種方法已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。比較而言，鋁粉直接氮化法為強放熱反應(yīng),反應(yīng)不易控制，反應(yīng)過程中放出的大量熱易使鋁形成融塊，造成反應(yīng)不完全，難以制備高純度、細粒度的產(chǎn)品；碳熱還原法制備的氮化鋁粉末純度高、性能穩(wěn)定、粉末粒度細小均勻、成形和燒結(jié)性能良好，但是因為反應(yīng)物中必須加入稍過量的碳以保證反應(yīng)完全，這種方法難以避免碳的殘留；而氣相還原氮化法制得的AlN純度高、粉末粒度細小均勻并且大大減少了碳的殘留。而在制備氮化鋁前驅(qū)體時溶膠-凝膠法又以成分易分布均勻、顆粒細小勝過固相混合法。我們首次利用檸檬酸做絡(luò)合劑，通過溶膠凝膠法制備Eu2O3和Al2O3均勻混合的反應(yīng)前驅(qū)體，結(jié)合氣相還原氮化法的方法來合成AlN：Eu2+熒光粉，如下圖。這種制備方法成本低，且具有很強的普適性，可應(yīng)用于合成其他高純氮化物應(yīng)該材料。 該方法解決了生產(chǎn)氮化物熒光材料中需要高純氮化物作為起始粉料成本高等劣勢，利用價格低廉，原料易得的氧化物作為原料，合成出所需的氮化物熒光材料。而且此方法反應(yīng)活性高，低溫下得到顆粒大小均勻，發(fā)光穩(wěn)定可控的發(fā)光材料，節(jié)約后處理成本。

最近以來，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。以氮化物結(jié)構(gòu)陶瓷相關(guān)材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，還具有較為優(yōu)異的光轉(zhuǎn)換性能，贏得了越來越廣泛的關(guān)注。其中， 有潛力應(yīng)用在紫外激發(fā)的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴(yán)重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩(wěn)定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應(yīng)合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮氣壓力，保溫4個小時以上獲得，粉體還要在保護環(huán)境中球磨粉碎由于高溫產(chǎn)生的團聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發(fā)光性能好的熒光粉且成本低的合成方法，對于這類新型材料的研究、應(yīng)用都具有重要意義。 目前， AlN的合成方法主要有以下幾種: 鋁粉直接氮化法、碳熱還原法、氣相還原氮化法、裂解法、等離子體法、電弧熔煉法、自蔓延高溫合成法、微波合成法，其中前兩種方法已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。比較而言，鋁粉直接氮化法為強放熱反應(yīng),反應(yīng)不易控制，反應(yīng)過程中放出的大量熱易使鋁形成融塊，造成反應(yīng)不完全，難以制備高純度、細粒度的產(chǎn)品；碳熱還原法制備的氮化鋁粉末純度高、性能穩(wěn)定、粉末粒度細小均勻、成形和燒結(jié)性能良好，但是因為反應(yīng)物中必須加入稍過量的碳以保證反應(yīng)完全，這種方法難以避免碳的殘留；而氣相還原氮化法制得的AlN純度高、粉末粒度細小均勻并且大大減少了碳的殘留。而在制備氮化鋁前驅(qū)體時溶膠-凝膠法又以成分易分布均勻、顆粒細小勝過固相混合法。我們首次利用檸檬酸做絡(luò)合劑，通過溶膠凝膠法制備Eu2O3和Al2O3均勻混合的反應(yīng)前驅(qū)體，結(jié)合氣相還原氮化法的方法來合成AlN：Eu2+熒光粉，如下圖。這種制備方法成本低，且具有很強的普適性，可應(yīng)用于合成其他高純氮化物應(yīng)該材料。 該方法解決了生產(chǎn)氮化物熒光材料中需要高純氮化物作為起始粉料成本高等劣勢，利用價格低廉，原料易得的氧化物作為原料，合成出所需的氮化物熒光材料。而且此方法反應(yīng)活性高，低溫下得到顆粒大小均勻，發(fā)光穩(wěn)定可控的發(fā)光材料，節(jié)約后處理成本。

本專利依托國家自然科學(xué)基金項目：有序納/材料的設(shè)計、合成及其質(zhì)子傳輸性質(zhì)研究（編號：20704004）。主要是應(yīng)用基礎(chǔ)研究，探索構(gòu)筑新型高性能雜化質(zhì)子傳輸膜的新方法。 本發(fā)明主要提供一種新型納/微米孔結(jié)構(gòu)聚酰亞胺雜化質(zhì)子交換膜的制備方法。通過將磺化的介孔二氧化硅粒子與磺化聚酰亞胺溶液共混；或在聚酰亞胺及其前驅(qū)體溶液中直接加入含有模板劑的二氧化硅溶膠；或以膠體晶模板法制備三維大孔聚酰亞胺膜并向大孔中灌入含有磺酸基或巰基的二氧化硅溶膠，從而將無機的二氧化硅引入到聚酰亞胺中，形成了具有納/微米孔結(jié)構(gòu)有機-無機雜化聚酰亞胺質(zhì)子交換膜。本發(fā)明由于在制得的復(fù)合質(zhì)子交換膜中引入了無機二氧化硅，所以膜的機械性能有明顯的改善，甲醇滲透率也得到了明顯的降低，同時由于存在介孔或微孔結(jié)構(gòu)，為質(zhì)子傳輸提供了良好的通道，從而有利于質(zhì)子傳導(dǎo)率的提高（大約提高20-50%）。與當(dāng)前報導(dǎo)和應(yīng)用的質(zhì)子傳輸膜相比，加工方法相對簡單，成本低，特別適合于高溫條件應(yīng)用，因此相對于商業(yè)化的Nafion117有一定的優(yōu)勢，且在質(zhì)子傳輸特性和抗甲醇性方面有較大的改善。

本發(fā)明屬于納米氣敏材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種啞鈴型ZnO微米環(huán)氣敏材料的制備方法，以Zn(NO3)2·6H2O和六次甲基四胺為反應(yīng)原料，以水為溶劑，利用水熱合成技術(shù)制備ZnO啞鈴型棒狀結(jié)構(gòu)，室溫靜置后自發(fā)腐蝕得到啞鈴型微米環(huán)氣敏材料，制備工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)成本低，易于批量生產(chǎn)，制備的產(chǎn)品純度高，結(jié)晶性好，比表面大，在氣體傳感器和光催化等方面具有潛在用途。本發(fā)明在新能源、氣敏、催化、等領(lǐng)域具有重要用途。

本發(fā)明提供了一種微米級磁載型TiO2催化劑，其制備方法包括以下步驟：載體的預(yù)處理、微米級磁核的制備、微米級磁載型TiO2催化劑的制備。本發(fā)明以微米級MCM-41介孔分子篩為載體，首先將納米Fe3O4沉積在MCM-41分子篩孔道內(nèi)，制成微米級磁核；然后采用溶膠-凝膠法在微米級磁核的表面原位生成納米TiO2。將微米級磁核與TiO2耦合后制備成太陽光響應(yīng)高活性微米級磁載型TiO2催化劑。通過引入Fe3O4，不僅有效擴展TiO2光激發(fā)響應(yīng)波長，使催化劑吸收波長紅移，提高太陽光利用率。而且，微米級磁特性使其更

大粒徑硅溶膠是一種重要的無機膠體材料，以其獨特的物理化學(xué)性質(zhì)在多個領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。 一、定義與特性 定義：硅溶膠是一種含有二氧化硅（SiO2?）的膠體溶液，通常呈現(xiàn)為透明或半透明的液體。大粒徑硅溶膠指的是粒徑在100納米以上的硅溶膠，其粒徑范圍可以從100納米到500納米不等。 特性： 物理性質(zhì)：大粒徑硅溶膠具有較高的粘度和良好的流動性，能夠在高溫和高壓環(huán)境下保持其性能。 化學(xué)性質(zhì)：硅溶膠無毒無味，耐高溫、耐酸堿，具有穩(wěn)定的物理和化學(xué)性質(zhì)。 光學(xué)性能：大粒徑硅溶膠具有較好的光散射能力，可以在涂料中產(chǎn)生優(yōu)良的遮蓋效果，提升涂料的遮蓋力和白度。 機械性能：干燥后能形成堅韌的薄膜，具有一定的耐磨性和耐化學(xué)性。 二、制備方法 大粒徑硅溶膠的制備方法多種多樣，常見的包括： 溶膠-凝膠法：通過控制反應(yīng)條件，如溫度、pH值和反應(yīng)時間等，調(diào)節(jié)硅溶膠的粒徑和分布。是目前應(yīng)用最廣泛的一種方法。 離子交換法：也稱粒子增長法，以水玻璃為原料，通過離子交換反應(yīng)去除雜質(zhì)，生成聚硅酸溶液，再經(jīng)處理得到大粒徑硅溶膠。 水熱合成法：在高溫高壓條件下合成硅溶膠，能夠獲得較為均勻的顆粒分布。 直接酸化法：采用稀水玻璃，經(jīng)離子交換樹脂去除雜質(zhì)，制備活性硅酸溶膠，再加熱保溫、直接酸化，控制反應(yīng)條件使晶粒長大，得到大粒徑硅溶膠。 三、應(yīng)用領(lǐng)域 大粒徑硅溶膠因其獨特的性質(zhì)，在多個領(lǐng)域展現(xiàn)出廣泛的應(yīng)用前景： 涂料行業(yè)：作為填料和增稠劑，改善涂料的流動性和刷涂性能，提高涂層的附著力和耐磨性。其透明性也適用于透明和半透明涂料的生產(chǎn)。 建筑材料：作為粘結(jié)劑，提高水泥和砂漿的強度及耐久性，改善建筑材料的抗?jié)B性能。在混凝土中加入適量的大粒徑硅溶膠，可以增強混凝土的抗壓強度和耐磨性。 電子行業(yè)：用于電子封裝材料和絕緣體，提高材料的熱導(dǎo)性和電絕緣性，減少電子元件之間的干擾，提高電子設(shè)備的性能和可靠性。 陶瓷材料：作為添加劑，改善陶瓷的成型性和燒結(jié)性能，增強陶瓷制品的強度和韌性，提高陶瓷產(chǎn)品的表面光潔度和色澤。 橡膠行業(yè)：作為填充劑和增強劑，提高橡膠的耐磨性和抗老化性能，改善橡膠的加工性能，降低加工難度，提高生產(chǎn)效率。 紙張和紡織行業(yè)：作為涂布劑和助劑，提高紙張的光滑度和印刷適應(yīng)性，改善紡織品的手感和強度，提高紡織品的耐水性和耐污性。 環(huán)境保護：作為吸附劑，有效去除水中懸浮物和重金屬離子，改善水質(zhì)。在土壤改良方面也展現(xiàn)出一定的應(yīng)用前景。 化妝品行業(yè)：被廣泛應(yīng)用于粉底、遮瑕膏等產(chǎn)品中，提供良好的滑爽感，使化妝品在涂抹時更加順滑，且不易出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象。 四、使用注意事項 在使用大粒徑硅溶膠之前，應(yīng)準(zhǔn)備好所需的工具和材料，包括攪拌器、量筒、噴槍等。 注意施工環(huán)境，高濕度環(huán)境可能導(dǎo)致涂層干燥不良，而低溫環(huán)境則可能延長干燥時間。 在大規(guī)模應(yīng)用前，建議進行小面積的兼容性測試，確保硅溶膠與基材之間的相容性，避免因不兼容造成的涂層脫落或起泡。 使用后應(yīng)及時清洗工具和設(shè)備，避免硅溶膠固化在工具上，影響下次使用。 五、總結(jié) 大粒徑硅溶膠以其獨特的物理化學(xué)性質(zhì)，在涂料、建材、電子、陶瓷、橡膠、紙張、紡織、環(huán)境保護及化妝品等多個領(lǐng)域展現(xiàn)出廣泛的應(yīng)用前景。隨著科技的不斷進步和生產(chǎn)工藝的改進，大粒徑硅溶膠的應(yīng)用范圍和潛力將進一步拓展，為各行業(yè)的發(fā)展提供更為強大的支持。

本發(fā)明涉及一種碳化硅納米線的制備方法領(lǐng)域。本發(fā)明所述的碳化硅納米線的制備 方法如下：將不含氧的碳硅烷置于剛玉坩堝或剛玉舟內(nèi)，將剛玉坩堝或剛玉舟放在耐高 溫板上面，然后把耐高溫板推入高溫爐，排出爐內(nèi)氧氣，并以 6－15sccm 的速率通入惰 性氣體保護，以 5－15℃/min 的速度將爐溫升到 1000－1100℃，保溫 1－3 小時后自然 降到室溫。由本發(fā)明所述的碳化硅納米線的制備方法所得產(chǎn)物均為碳化硅納米線，長度 比現(xiàn)有的方法制備的碳化硅納米線提高了 2 個量級，且制備方法簡單，原料便宜易得， 設(shè)備要求簡化，成本低。