成果簡(jiǎn)介： 最近以來(lái)，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。以氮化物結(jié)構(gòu)陶瓷相關(guān)材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，還具有較為優(yōu)異的光轉(zhuǎn)換性能，贏得了越來(lái)越廣泛的關(guān)注。其中， 有潛力應(yīng)用在紫外激發(fā)的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍(lán)色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴(yán)重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩(wěn)定性。但是，目前報(bào)道的Eu2+摻雜AlN藍(lán)色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過(guò)固相反應(yīng)合成，要求2050℃的高溫下，10個(gè)大氣壓的氮?dú)鈮毫Γ?個(gè)小時(shí)以上獲得，粉體還要在保護(hù)環(huán)境中球磨粉碎由于高溫產(chǎn)生的團(tuán)聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發(fā)光性能好的熒光粉且成本低的合成方法，對(duì)于這類新型材料的研究、應(yīng)用都具有重要意義。 目前， AlN的合成方法主要有以下幾種: 鋁粉直接氮化法、碳熱還原法、氣相還原氮化法、裂解法、等離子體法、電弧熔煉法、自蔓延高溫合成法、微波合成法，其中前兩種方法已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。比較而言，鋁粉直接氮化法為強(qiáng)放熱反應(yīng),反應(yīng)不易控制，反應(yīng)過(guò)程中放出的大量熱易使鋁形成融塊，造成反應(yīng)不完全，難以制備高純度、細(xì)粒度的產(chǎn)品；碳熱還原法制備的氮化鋁粉末純度高、性能穩(wěn)定、粉末粒度細(xì)小均勻、成形和燒結(jié)性能良好，但是因?yàn)榉磻?yīng)物中必須加入稍過(guò)量的碳以保證反應(yīng)完全，這種方法難以避免碳的殘留；而氣相還原氮化法制得的AlN純度高、粉末粒度細(xì)小均勻并且大大減少了碳的殘留。而在制備氮化鋁前驅(qū)體時(shí)溶膠-凝膠法又以成分易分布均勻、顆粒細(xì)小勝過(guò)固相混合法。我們首次利用檸檬酸做絡(luò)合劑，通過(guò)溶膠凝膠法制備Eu2O3和Al2O3均勻混合的反應(yīng)前驅(qū)體，結(jié)合氣相還原氮化法的方法來(lái)合成AlN：Eu2+熒光粉，如下圖。這種制備方法成本低，且具有很強(qiáng)的普適性，可應(yīng)用于合成其他高純氮化物應(yīng)該材料。 該方法解決了生產(chǎn)氮化物熒光材料中需要高純氮化物作為起始粉料成本高等劣勢(shì)，利用價(jià)格低廉，原料易得的氧化物作為原料，合成出所需的氮化物熒光材料。而且此方法反應(yīng)活性高，低溫下得到顆粒大小均勻，發(fā)光穩(wěn)定可控的發(fā)光材料，節(jié)約后處理成本。