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本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體公開一種用于氫氣吸附的鋯金屬有機骨架材料的合成方法，其步驟如下：a)量取DMF，在超聲條件下先加入ZrCl4和冰乙酸溶解，再加入9,10-蒽二甲酸溶解，然后從超聲反應(yīng)器中取出，置于50-100°C的條件下反應(yīng)10-50h，之后冷卻、離心、洗滌、過濾，得產(chǎn)物；b)將產(chǎn)物置于溶劑中，在50-80°C條件下回流23-25h，即得鋯金屬有機骨架材料。對本發(fā)明合成的鋯金屬有機骨架材料進行N2吸附測試和儲氫分析，結(jié)果表明：該鋯金屬有機骨架材料的比表面積為432-586m2/g，微孔體

課題組利用首次發(fā)現(xiàn)的Type II [5+2]環(huán)加成反應(yīng)作為關(guān)鍵反應(yīng)，完成了合成難度非常大的、活性二倍半萜類天然產(chǎn)物Cerorubenic acid-III，這是國際上的首次全合成。 開發(fā)了一條高效簡潔的合成新策略，由廉價易得的手性原料出發(fā)，利用課題組先前首次發(fā)現(xiàn)的Type II [5+2]環(huán)加成反應(yīng)高效簡潔的合成含有高張力橋頭雙鍵（anti-Bredt烯烴）的[4.4.1]橋環(huán)體系；利用鈉萘實現(xiàn)了8-氧雜雙環(huán)[3.2.1]辛烯的化學(xué)選擇性還原；通過跨環(huán)環(huán)化策略構(gòu)建了乙烯基環(huán)丙烷部分，并保持所需的立體化學(xué)；總共19步完成了該分子的首次全合成。該研究工作近期發(fā)表于J. Am. Chem. Soc. 2019, ASAP。以上研究所應(yīng)用的合成方法還可以擴展到其他Cerorubenic酸及其類似物的不對稱合成，為進一步的生物學(xué)研究打下了堅實的基礎(chǔ)，也為后繼開展擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的創(chuàng)新藥物的進一步藥物化學(xué)研究奠定了基礎(chǔ)。

項目簡介： 肟菌酯為含氟殺菌劑，具有高效、廣譜、保護、治療、滲透內(nèi)吸活性、2 沖刷、持效期長等特性。對作物安全，因其在土壤、水中可快速降解，故對環(huán)境安全。是目前在農(nóng)藥界備受關(guān)注的新型殺菌劑。 項目特色： 1）甲基溴化反應(yīng)：文獻最高達到 78%，二溴化的副產(chǎn)物很難控制。我們通過自主創(chuàng)新的催化劑增加反應(yīng)選擇性，提高反應(yīng)效率，使2-溴甲基-α-甲氧亞胺基苯乙酸甲酯 B 收率達到 90%，含量達到 96%。 2）間三氟甲基苯乙酮肟的合成：間三氟甲基苯基重氮硫酸鹽與乙醛肟生成間三氟甲基苯乙酮肟，收率達到 85%左右，達到文獻水平。 3）肟菌酯產(chǎn)品的合成：從 2-溴甲基-α-甲氧亞胺基苯乙酸甲酯與間三氟甲基苯乙酮肟縮合得到肟菌酯，含量達 96%，收率達 78%。（文獻是 56-70%）。 市場應(yīng)用前景： 肟菌酯目前市場價格在 60-68 萬/噸，以采購甲基-α-甲氧亞胺基苯乙酸甲酯目前一噸肟菌酯原藥成本價在 26-30 萬/噸，如果自己合成上述原料，每噸原料成本還可以降低 5 萬元左右，肟菌酯項目具有很好的產(chǎn)業(yè)化前景。在廠房和生產(chǎn)公用平臺具備條件下，投資 500 萬元，可以達到年產(chǎn) 100 噸規(guī)模。

該項目屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種動物專用藥土拉霉素在動物體內(nèi)的殘留標示物3-脫克拉定糖-9-脫氧-9-二氫-9a-氮雜-9a-同型紅霉素A的化學(xué)合成方法。 該項目操作簡便，反應(yīng)產(chǎn)率高，產(chǎn)品純度高，可以作為土拉霉素殘留標示物的標準物質(zhì)候選物。 成果完成時間：2016年

本項目以三氯苯丙酮為起始原料，經(jīng)還原、縮合、鹵代、化、手性拆分、成鹽得到粗品，將重結(jié)晶技術(shù)引入本項目，結(jié)晶得到高純度的鹽酸達泊西汀產(chǎn)品。

貓傳染性腹膜炎是感染貓冠狀病毒而引起的疾病，傳染率非常高，一般認為是經(jīng)口鼻感染。病毒攜帶貓會由糞便排毒，帶原貓會由糞便排毒傳染同居的貓，少數(shù)可經(jīng)衣服、食皿、寢具，人或昆蟲等機械途徑傳染。因此該疾病具有較大的危害性。 GC376 是一種 3CLpro 抑制劑，經(jīng)研究能有效治療貓傳染性腹膜炎，目前在市場上售價較高。它以 0.15，0.2 和 0.15μM 的 IC50 值抑制病毒 TGEV，F(xiàn)IPV 和PTV 的復(fù)制。GC376 可有效抑制細胞培養(yǎng)中 NPI52 耐藥病毒的復(fù)制野生型病毒，表明該突變不賦予對 GC376 的交叉耐藥性。另外，體內(nèi)研究表明 GC376 在貓體內(nèi)具有良好的生物利用度和安全性。江南大學(xué)藥學(xué)院均相催化與藥物合成化學(xué)研究室開發(fā)了 3CLpro 抑制劑GC376 的化學(xué)合成工藝，從簡單的原料出發(fā)，經(jīng)九步反應(yīng)得到最終產(chǎn)物，具有較大的經(jīng)濟價值。

在微波能場內(nèi)，反應(yīng)物料在傳送帶上受連續(xù)微波輻射，噴射垂直氣流透過傳 送帶網(wǎng)面作氣流增效，使反應(yīng)物料進行固相合成反應(yīng)的方法。本裝置包括帶有多個微波源的一個反應(yīng)腔體，內(nèi)置作水平機械運動承載反應(yīng)物料的傳送帶，氣流經(jīng)傳送帶網(wǎng)面進入反應(yīng)腔，對反應(yīng)物料進行垂直氣流增效和連續(xù)微波輻射固相合成反應(yīng)，由排氣孔回收氣體。本裝置能夠使微波均勻地輻射到反應(yīng)物，防止副產(chǎn)物強酸及局部積熱造成的焦化反應(yīng)，使常規(guī)微波條件下難以實現(xiàn)的反應(yīng)得以完成，降低能量成本，并加快反應(yīng)速度、提高產(chǎn)物純度與微波合成效率。 

產(chǎn)品詳細介紹    

產(chǎn)品詳細介紹高壓消解罐食品行業(yè)重金屬檢測高壓消解罐：高壓消解罐用于重金屬鉛鉻檢測，樣品前處理。高壓消解罐，也稱為高壓消解爐、壓力消解器、壓力消解罐、密封熔樣罐、溶樣器、壓力溶彈、水熱合成反應(yīng)釜、消化罐、聚四氟乙烯高壓罐。 工作原理：食品檢測專用高壓消解罐利用罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的，是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機物等。烘箱中使用溫度可以達到200℃，壓力5Mpa。 食品檢測專用高壓消解罐特點：1.安全。設(shè)計時，被動控溫轉(zhuǎn)為主動控壓。即使溫度失控，也不會有危險。2.消解效率高，能力強，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，適應(yīng)面廣。3.密封性好，內(nèi)杯凹凸榫槽設(shè)計。4.內(nèi)杯元素空白值低，提高分析的準確度和精密度，降低了工作強度和對環(huán)境的污染。5.外罐內(nèi)杯有相應(yīng)編號，方便實驗。6.成本低，使用簡便。前期后期投入都很少，操作容易，操作人員使用前幾乎不需要培訓(xùn)，維護簡單。7.30ml及以下規(guī)格可定制成PFA內(nèi)杯，耐溫，承壓，耐變形，耐滲透更優(yōu) 高壓消解法被我國有關(guān)部門認定為標準方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美國AOAC亦規(guī)定此法為測定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的樣品標準分解方法高壓消解罐：高壓消解罐：又稱消解罐、消化罐、水熱合成反應(yīng)釜、水熱釜、壓力溶彈、高壓釜、悶罐等。外罐不銹鋼，內(nèi)杯采用優(yōu)質(zhì)的聚四氟乙烯材質(zhì)加工而成。應(yīng)用于納米材料、化合物合成、材料制備、晶體生長等方面。以及氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜（ICP–MS）、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法的樣品前處理，用于食品、地質(zhì)、冶金、環(huán)保、商檢、化工、核工等系統(tǒng)，消解農(nóng)殘、食品、稀土、水產(chǎn)品等有機物中Pb、Cu、Zn、Fe、Ga、Rb、Hg、Sn等重金屬。    高壓消解罐水熱釜是利用罐體內(nèi)高溫高壓密封體系（強酸或強堿）的環(huán)境來達到快速合成、消解難溶物質(zhì)的目的，可使合成、消解過程大為縮短，且使被測組份的揮發(fā)損失降到最小，提高測定的準確性。多用于有機合成、萃取和水熱合成等工作。　　通過對GB／T5009．11-2003砷、GB／T5009．12—2003鉛、GB／T5009．13—2003銅、GB／T5009．17—2003汞國家標準方法中樣品前處理方法的探討，透過現(xiàn)象看本質(zhì)，它們具有相同的作用原理。經(jīng)對比實驗及重復(fù)性實驗表明，重復(fù)性良好，RDS□5％，尤其在測定食品中易受污染的痕量鉛及易揮發(fā)砷及總汞時，結(jié)果均優(yōu)于其他樣品處理方法。高壓消解法實現(xiàn)了一份樣品消解液同時對食品中砷、鉛、銅、汞的測定，大大提高了工作效率，空白值低、揮發(fā)性元素不易損失，避免環(huán)境污染，認為高壓消解法為標準分析方法。樣品前處理能體現(xiàn)出實驗室水平的差距。　　在化工、材料、高分子等科學(xué)作為水熱合成反應(yīng)釜。　　水熱合成反應(yīng)釜是在一定溫度、壓力條件下利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解，或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物，通過控制溶液的溫度差使產(chǎn)生對流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體。可用于納米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面，也可以用于小劑量的合成反應(yīng)，是高校極常用的小型反應(yīng)釜。高壓消解罐的特點：1.在烘箱中200℃內(nèi)使用。在設(shè)計時充分考慮了安全性，由被動控溫轉(zhuǎn)為主動控壓。罐體采用圓形榫槽密封設(shè)計，手動螺旋緊固密封性能好，避免了揮發(fā)性元素的損失；杯頂有泄氣孔，安全系數(shù)高；2.我們有優(yōu)質(zhì)的穩(wěn)定材料供應(yīng)商，能保證內(nèi)杯材料質(zhì)量穩(wěn)定，低空白值（更無黑點、黃點、微小裂痕等致命隱蔽缺陷）。材質(zhì)、設(shè)計、生產(chǎn)工藝也決定整個樣品前處理的結(jié)果；3.使用方便：內(nèi)杯采用特殊設(shè)計，易于清洗；精密設(shè)備加工內(nèi)壁光滑，不掛水：4.內(nèi)外罐順序編號，不混配，方便實驗中樣品的區(qū)分，提高實驗的可重復(fù)性；5.消解效率高，能力強，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，適應(yīng)面廣，可適用多個樣品同時處理；6.消耗酸溶劑少，空白值低，提高分析的準確度和精確度，降低了工作強度和對環(huán)境的污染；7.規(guī)格齊全，可定向加工。規(guī)格：5  10  15  20   25  30  50  60  80  100  150  200  250  500ml

產(chǎn)品詳細介紹50L中試高壓反應(yīng)釜---樹脂合成制備系統(tǒng)1 使用范圍用于不飽和聚酯樹脂及其他高分子樹脂的合成制備與中試研究2 執(zhí)行標準 GB150-1998 鋼制壓力容器HG/T 20592-94 機械攪拌設(shè)備HG 20592～20635-97 鋼制管法蘭、墊片、緊固件HG/T 20546-2009 化工裝置設(shè)備布置設(shè)計規(guī)定3 中試50L高壓反應(yīng)釜系統(tǒng)規(guī)格3.1 設(shè)備規(guī)格型號50L高壓反應(yīng)釜系統(tǒng)及輔助設(shè)備3.2 設(shè)備外觀尺寸50L高壓反應(yīng)釜制備系統(tǒng)外觀設(shè)計尺寸見各自分設(shè)備尺寸4 中試50L高壓反應(yīng)釜系統(tǒng)的主要配置及技術(shù)參數(shù) 4.1 不銹鋼反應(yīng)釜及其系統(tǒng)4.1.1高壓反應(yīng)釜(1)材質(zhì)：304不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)外拋光；50L容積；厚度≥6mm；(2)工作溫度范圍：-20℃~300℃；(3)夾套可以承受的溫差：≥60℃；(4)高壓反應(yīng)釜正常工作壓力范圍：–2MPa ～ 5MPa；(5)零死角底放料閥，釜體需設(shè)計取樣口；(6)釜體口與釜蓋連接處凹槽“O”型圈式設(shè)計，使高壓反應(yīng)釜體系統(tǒng)具有良好的密封性，能滿足系統(tǒng)的真空度要求。(7)側(cè)接口：采用不銹鋼法蘭密封，保證整個導(dǎo)熱系統(tǒng)的導(dǎo)熱介質(zhì)大流量充分循環(huán)。(8)標準高壓反應(yīng)釜蓋，有可視窗口，開口設(shè)計不少于5個。(9)配備立式分餾柱、立式冷凝柱、臥式冷凝器、餾分儲罐(帶視鏡)。4.1.2常壓摻合反應(yīng)釜(1)材質(zhì)：304不銹鋼材質(zhì)；內(nèi)外拋光；100L容積；厚度≥6mm；(2)工作溫度范圍：-20℃~300℃。(3)摻合釜壓力工作范圍：常壓。(4)零死角底放料閥。(5)標準反應(yīng)釜蓋，有可視窗口，有投料口，釜內(nèi)預(yù)留溫度傳感器接口(摻合釜夾套內(nèi)通循環(huán)水，溫度無需監(jiān)控)。4.1.3攪拌系統(tǒng)攪拌電機功率范圍：0.4KW≤功率≤1.2KW；最大轉(zhuǎn)速為120 r/min，配備變頻器。攪拌方式的設(shè)計需滿足充分攪拌反應(yīng)物料(無死角)的要求。4.1.4攪拌密封系統(tǒng)套管式密封攪拌系統(tǒng)，PTFE或更高材質(zhì)密封，可根據(jù)情況選配機械封。要求整體密封性達到真空度小于2000Pa。4.1.5進料系統(tǒng)恒壓滴定漏斗或負壓進料，兩釜體通過管路密封相連。4.1.6減壓蒸餾系統(tǒng)冷凝回流柱，配減壓蒸餾系統(tǒng)。4.1.7支架系統(tǒng)凳式支架或根據(jù)具體需求確定。整個系統(tǒng)拆卸與安裝要求方便。4.2 高精度溫控系統(tǒng)(1)全封閉溫控系統(tǒng)，控制溫度范圍：-20~300℃；(2)控溫精度穩(wěn)定性在：±0.1℃，精確控制高壓反應(yīng)釜體溫度，配備液晶屏顯示器，顯示設(shè)定溫度、夾套溫度及實際反應(yīng)溫度，并可顯示三者的溫度曲線；(3)可設(shè)定釜體和夾套的最大溫差，防止溫度差過大引發(fā)的爆裂；(4)可編程控溫，保存并隨時調(diào)出使用，方便快捷；(5)如遇突發(fā)放熱現(xiàn)象，超過機器設(shè)定值，加熱功能停止。