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本發(fā)明涉及以苯基?2?吡咯烷基芐醇類化合物以CSA為催化劑，以DCE為溶劑，在100℃的條件下，反應(yīng)10小時，制得二苯并[b,e]吖庚因類化合物。本發(fā)明以苯基?2?吡咯烷基芐醇類化合物在酸性條件下脫水生成碳正離子，四氫吡咯鄰位碳上的氫以氫負(fù)離子的形式遷移到碳正離子，原位上生成的亞胺正離子，再對另一苯環(huán)發(fā)生傅克反應(yīng)得到二苯并[b,e]吖庚因類化合物。實現(xiàn)了通過氫遷移/環(huán)化策略構(gòu)建二苯并[b,e]吖庚

(R)-2-羥基-4-苯基丁酸乙酯用于合成多種血管緊張素轉(zhuǎn)化酶抑制劑(ACEI)普利藥物，如貝 那普利、西拉普利等，該類藥物用于治療高血壓。在抗高血壓藥物市場中，ACEI與非肽類血 管緊張素II (AngII)受體抑制劑、鈣通道拮抗劑(CCB)形成了三足鼎立的市場格局。該類藥物 2009年的世界銷售為52億美元，國內(nèi)市場約30億元人民幣，國內(nèi)外對普利原料藥需求旺盛，價 格穩(wěn)定，尤其是貝那普利等緊俏產(chǎn)品，主要依賴進口，國內(nèi)外前景樂觀。目前，我國在卡托普 利、依那普利、賴諾普利、雷米普利、喹那普利、貝那普利和福辛普利等8個普利藥物實現(xiàn)了 產(chǎn)業(yè)化。傳統(tǒng)的生產(chǎn)(R)-HPBE的方法為化學(xué)法，存在催化劑較昂貴且污染環(huán)境、產(chǎn)物光學(xué)活 性低、對設(shè)備壓力要求高等缺點，本項目采用的生物法，綠色無污染，催化劑成本低，產(chǎn)物光 學(xué)活性高，操作簡單，條件溫和，具有很好的市場前景。 本項目開發(fā)了一種酶促不對稱還原2-氧代-4-苯基丁酸乙酯制備多種普利類藥物關(guān)鍵手性 中間體(R)-2-羥基-4-苯基丁酸乙酯的生物技術(shù)。該技術(shù)易于放大，反應(yīng)溫和(30℃，pH 6.0)，產(chǎn) 品光學(xué)純度高(>99%)，收率85%，且不需要添加昂貴的輔酶再生系統(tǒng)。項目的實施將節(jié)能減排 20-30%，生產(chǎn)成本降低20%以上，產(chǎn)品收率提高15%，顯示了該項技術(shù)具有很好的工業(yè)應(yīng)用前 景

(R)-2-羥基-4-苯基丁酸乙酯用于合成多種血管緊張素轉(zhuǎn)化酶抑制劑(ACEI)普利藥物，如貝 那普利、西拉普利等，該類藥物用于治療高血壓。在抗高血壓藥物市場中，ACEI與非肽類血 管緊張素II (AngII)受體抑制劑、鈣通道拮抗劑(CCB)形成了三足鼎立的市場格局。該類藥物 2009年的世界銷售為52億美元，國內(nèi)市場約30億元人民幣，國內(nèi)外對普利原料藥需求旺盛，價 格穩(wěn)定，尤其是貝那普利等緊俏產(chǎn)品，主要依賴進口，國內(nèi)外前景樂觀。目前，我國在卡托普 利、依那普利、賴諾普利、雷米普利、喹那普利、貝那普利和福辛普利等8個普利藥物實現(xiàn)了 產(chǎn)業(yè)化。傳統(tǒng)的生產(chǎn)(R)-HPBE的方法為化學(xué)法，存在催化劑較昂貴且污染環(huán)境、產(chǎn)物光學(xué)活 性低、對設(shè)備壓力要求高等缺點，本項目采用的生物法，綠色無污染，催化劑成本低，產(chǎn)物光 學(xué)活性高，操作簡單，條件溫和，具有很好的市場前景。 本項目開發(fā)了一種酶促不對稱還原2-氧代-4-苯基丁酸乙酯制備多種普利類藥物關(guān)鍵手性 中間體(R)-2-羥基-4-苯基丁酸乙酯的生物技術(shù)。該技術(shù)易于放大，反應(yīng)溫和(30℃，pH 6.0)，產(chǎn) 品光學(xué)純度高(>99%)，收率85%，且不需要添加昂貴的輔酶再生系統(tǒng)。項目的實施將節(jié)能減排 20-30%，生產(chǎn)成本降低20%以上，產(chǎn)品收率提高15%，顯示了該項技術(shù)具有很好的工業(yè)應(yīng)用前 景。

成果在甘油氫解中的反應(yīng)條件溫和，甘油的單程轉(zhuǎn)化率大于 55%， 1,2-丙二醇和 1,3-丙二醇的選擇性之和大于 90%，其余副產(chǎn)品也具有比原料甘油高得多的市場價格。

1、化工過程高級工程師2、材料高級工程師

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成果的背景及主要用途： 我國環(huán)氧丙烷生產(chǎn)主要采用氯醇法，即：以丙烯、氯氣為原料，經(jīng)次氯酸氧 化制得氯丙醇，再經(jīng)皂化制得環(huán)氧丙烷。該過程產(chǎn)生的廢液主要組分為：50-85% （wt）1,2-二氯丙烷，5-20%（wt）雙（- 2-氯異丙基）醚，1-10%（wt）環(huán)氧丙烷,1-15% （wt）氯丙醇，0-10%（wt）烯丙基氯，此外，還含有 1%（wt）左右的水和少 量的未知醛、酮等 30 余種組分。該廢液占環(huán)氧丙烷總產(chǎn)量的 13%左右。 1,2-二氯丙烷是重要的化工原料，可以制備烯丙基氰、環(huán)氧丙烷、丙烯、四 氯乙烯、三氯乙烯、氯丙烯、1,2-丙二醇、1,2-丙二胺等多種化工產(chǎn)品。同時， 二氯丙烷可作為油漆的稀釋劑，橡膠和樹脂等的溶劑，農(nóng)業(yè)用殺蟲劑和熏蒸劑， 金屬的脫脂劑和擦洗劑等，用途非常廣泛。由于氯醇法環(huán)氧丙烷廢液成分復(fù)雜， 因經(jīng)濟效益和工藝技術(shù)等原因，目前環(huán)氧丙烷廢液中的二氯丙烷的回收尚未實現(xiàn) 工業(yè)化，同時因該廢液顏色發(fā)黃且刺激性氣味較大，國內(nèi)各環(huán)氧丙烷生產(chǎn)廠家只 能將其作為低端溶劑銷售或燒掉。隨著環(huán)保要求日益嚴(yán)格以及商業(yè)競爭日益激烈， 從環(huán)氧丙烷廢液中提取回收副產(chǎn)物二氯丙烷，可以大大減少污染、降低原料消耗 和能源消耗，從而增強企業(yè)的競爭力。 間歇精餾過程處理量小、操作復(fù)雜，操作人員勞動強度大，且整個過程塔頂 塔底溫度隨時間不斷變化，精餾設(shè)備難以實現(xiàn)的自動控制。而共沸精餾方法中， 所采用的共沸劑為水，由于二氯丙烷在水存在的條件下會水解生產(chǎn)鹽酸，因此在 精餾溫度 60—100℃下，對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，同時共沸精餾產(chǎn)生大量廢水。目前， 尚無從氯醇法環(huán)氧丙烷廢液中提取 1,2-二氯丙烷的工業(yè)規(guī)模連續(xù)精餾分離方法 和裝置的報道。天津大學(xué)科技成果選編 技術(shù)原理與工藝流程簡介： 本工藝克服了已有技術(shù)存在的處理量小、操作復(fù)雜、精餾設(shè)備難以實現(xiàn)自動 控制，以及設(shè)備腐蝕嚴(yán)重并產(chǎn)生大量廢水的不足，提供一種適合于工業(yè)生產(chǎn)的可 實現(xiàn)自動控制、連續(xù)運行、操作費用低、無設(shè)備腐蝕、提取裝置簡單而且高效的 從氯醇法環(huán)氧丙烷廢液中提取 1,2-二氯丙烷的工業(yè)規(guī)模連續(xù)精餾方法及裝置，所 得 1,2-二氯丙烷產(chǎn)品純度可達(dá) 95-99%（wt），收率 90-95%。 此外，本課題組還可提供雙-（2-氯異丙基）醚從從氯醇法環(huán)氧丙烷廢液中 提取的工藝包。 目前該工藝已申請專利。 應(yīng)用領(lǐng)域：環(huán)氧丙烷生產(chǎn)企業(yè) 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件：根據(jù)具體情況面議 合作方式及條件：根據(jù)具體情況面議

我國環(huán)氧丙烷生產(chǎn)主要采用氯醇法，即：以丙烯、氯氣為原料，經(jīng)次氯酸氧化制得氯丙醇，再經(jīng)皂化制得環(huán)氧丙烷。該過程產(chǎn)生的廢液主要組分為：50-85%（wt）1,2-二氯丙烷，5-20%（wt）雙-（2-氯異丙基）醚，1-10%（wt）環(huán)氧丙烷,1-15%（wt）氯丙醇，0-10%（wt）烯丙基氯，此外，還含有1%（wt）左右的水和少量的未知醛、酮等30余種組分。該廢液占環(huán)氧丙烷總產(chǎn)量的13%左右。1,2-二氯丙烷是重要的化工原料，可以制備烯丙基氰、環(huán)氧丙烷、丙烯、四氯乙烯、三氯乙烯、氯丙烯、1,2-丙二醇、1,2-丙二胺等多種化工產(chǎn)品。同時，二氯丙烷可作為油漆的稀釋劑，橡膠和樹脂等的溶劑，農(nóng)業(yè)用殺蟲劑和熏蒸劑，金屬的脫脂劑和擦洗劑等，用途非常廣泛。由于氯醇法環(huán)氧丙烷廢液成分復(fù)雜，因經(jīng)濟效益和工藝技術(shù)等原因，目前環(huán)氧丙烷廢液中的二氯丙烷的回收尚未實現(xiàn)工業(yè)化，同時因該廢液顏色發(fā)黃且刺激性氣味較大，國內(nèi)各環(huán)氧丙烷生產(chǎn)廠家只能將其作為低端溶劑銷售或燒掉。隨著環(huán)保要求日益嚴(yán)格以及商業(yè)競爭日益激烈，從環(huán)氧丙烷廢液中提取回收副產(chǎn)物二氯丙烷，可以大大減少污染、降低原料消耗和能源消耗，從而增強企業(yè)的競爭力。間歇精餾過程處理量小、操作復(fù)雜，操作人員勞動強度大，且整個過程塔頂塔底溫度隨時間不斷變化，精餾設(shè)備難以實現(xiàn)的自動控制。而共沸精餾方法中，所采用的共沸劑為水，由于二氯丙烷在水存在的條件下會水解生產(chǎn)鹽酸，因此在精餾溫度60—100℃下，對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，同時共沸精餾產(chǎn)生大量廢水。目前，尚無從氯醇法環(huán)氧丙烷廢液中提取1,2-二氯丙烷的工業(yè)規(guī)模連續(xù)精餾分離方法和裝置的報道。

成果與項目的背景及主要用途：近年來我國鋼材年消耗量迅速增加，焊接工 程量巨大，高效化焊接成為焊接技術(shù)發(fā)展的主流。MAG/CO2 焊由于其易于實現(xiàn) 自動化、抗銹低氫、成本低以及可進行全位置焊接等優(yōu)點，成為高效化焊接方法 的重要選擇。在我國，以 MAG/CO2 焊為主的氣體保護焊工藝應(yīng)用水平與發(fā)達(dá)國 家相比仍有較大差距，但發(fā)展較快。據(jù)統(tǒng)計：1999 年，我國的氣體保護焊在整 個焊接工藝中所占的比例約為 10%，而日本和美國則達(dá) 70%左右；2002 年我國 此比例達(dá)到了約 17%，預(yù)計 2005 年可以達(dá)到 22~25%。在我國以 MAG/CO2焊為 主的氣體保護焊在很大范圍內(nèi)正逐步取代焊條電弧焊，極具發(fā)展?jié)摿Α?MAG/CO2 氣體保護焊短路過渡方式應(yīng)用非常突出，國內(nèi)外研究人員的研究 證明：采用 MAG/CO2 焊短路過渡形式，可以有效地防止高速焊接(1m/min 以上) 時形成的焊接缺陷。但由于 MAG/CO2 焊保護氣體本身的物理性質(zhì)所決定的，使 用活性 CO2 氣體保護的焊接無論是采用細(xì)絲短路過渡方式，還是粗絲大電流的顆 粒過渡方式，都會造成較大的飛濺，在短路過渡方式中，焊縫成形差也是很大的 問題。著名的 STT 控制法利用對電流電壓的快速控制，大大降低了短路過渡過程 的飛濺，改善了焊縫成形，但也只適用于電流較小的場合，用于高速焊接需要大 電流的場合時仍存在飛濺大等不足之處。 該技術(shù)主要解決純 CO2 氣體保護焊或低氬保護 MAG 焊時短路過渡的飛濺和 焊縫成形問題。 技術(shù)原理與工藝流程簡介：該系統(tǒng)利用傳感器采集信息，由單片機系統(tǒng)對焊 接過程的信息進行分析，控制逆變弧焊電源的輸出。 關(guān)鍵問題在于實時控制的及時性。短路過渡存在大量快速的瞬態(tài)過程，需要 122天津大學(xué)科技成果選編 123 控制電路及時做出響應(yīng)，有很大難度。美國林肯公司的 STT 焊機利用 IGBT 功率 開關(guān)并聯(lián)限流電阻的方法，可以非常迅速地減小電流，對于防止飛濺非常有利。 但 IGBT 的工作條件非常嚴(yán)酷，限制了利用 IGBT 功率開關(guān)進行深入的研究，也使 其局限于較小電流的場合。受上述條件的制約，我們必須考慮其他的選擇。 本技術(shù)找到了一種預(yù)判短路過程的方法，采用高速模擬電路為主并結(jié)合單片 機的中斷處理方法加以控制；而對短路過渡相對穩(wěn)定的過程，其控制則以單片機 為主，可以進行信息融合運算，甚至可以進行瞬態(tài)過程的預(yù)判運算。 技術(shù)水平及專利與獲獎情況：國際先進，國家發(fā)明專利。 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測：目前 CO2 焊的飛濺問題的解決主要采用：a.純氬 或混合氣保護，氣體成本高；b.利用進口 STT 焊機，在低速焊、小電流范圍應(yīng)用， 焊機成本高；c.采用藥芯焊絲，焊絲成本高，且只能焊接中厚板，不能短路過渡 焊。這些解決方法都并不令人十分滿意，因而本技術(shù)有很好的的實際應(yīng)用前景。 本技術(shù)可將飛濺率降為普通短路過渡的 1/2~1/3 以下，以一個年消耗焊絲 500~1000 噸的大中型企業(yè)計算，每年僅焊絲飛濺造成的損失就可減少數(shù)十萬元， 尚不包括清理飛濺所投入的人力物力。而本技術(shù)在普通逆變焊機基礎(chǔ)上加上 500~1000 元的一次性的材料成本投入，即可大幅度提高焊機的性能。 應(yīng)用領(lǐng)域：機械、船舶、鋼結(jié)構(gòu)、汽車等眾多行業(yè)。 

通過“3+2”技術(shù)體系的應(yīng)用與推廣，達(dá)到節(jié)水減肥，全面提高勞動效率、生產(chǎn)效率與產(chǎn)品質(zhì)量，實現(xiàn)設(shè)施農(nóng)業(yè)持續(xù)高效發(fā)展。設(shè)施農(nóng)業(yè)“3+2”技術(shù)是國務(wù)院有關(guān)農(nóng)業(yè)“一控、兩減、三基本”政策的全面貫徹與落實，大型的設(shè)施結(jié)構(gòu)提高了設(shè)施農(nóng)業(yè)規(guī)模化程度、機械化程度、土地利用率及勞動效率，基質(zhì)袋式栽培及水肥一體化技術(shù)實現(xiàn)了水分高效利用，化肥施用量顯著減少，作物秸稈與畜禽糞便等農(nóng)業(yè)廢物循環(huán)利用，產(chǎn)品品質(zhì)大幅度提高的目標(biāo)。設(shè)施農(nóng)業(yè)“3+2”技術(shù)已在陜西、甘肅、青海、寧夏等地推廣應(yīng)用。初步估計推廣面積1.3萬畝以上，節(jié)約棚體建造成本3億元。