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具有較大可逆形變功能的彈性材料在各種工程應(yīng)用中具有廣泛需求。然而，當(dāng)溫度顯著降低時(shí)，材料延展性或彈性通常會(huì)受到損害。到目前為止，還沒(méi)有材料能夠?qū)崿F(xiàn)在外太空等深低溫下具有高彈性。近日，南開(kāi)大學(xué)陳永勝團(tuán)隊(duì)報(bào)道了一種三維交聯(lián)的石墨烯材料，在4K的深低溫到1273K的高溫溫度區(qū)間材料超彈性行為幾乎不變。在4K超低溫條件下，具有與室溫相同的力學(xué)性能：幾乎完全可逆的超彈性行為（高達(dá)90％的應(yīng)變），楊氏模量不變，泊松比接近零，循環(huán)穩(wěn)定性好。原位實(shí)驗(yàn)和模擬結(jié)果表明，這種超彈性得益于獨(dú)特結(jié)構(gòu)的協(xié)同結(jié)果：?jiǎn)蝹€(gè)石墨烯片層的本征彈性和片層之間的共價(jià)連接。

制備在宏觀尺度上具備二維單片石墨烯的獨(dú)特本征性質(zhì)的石墨 烯三維體相材料是材料學(xué)研究中兼具學(xué)術(shù)價(jià)值和實(shí)用意義的重大挑 戰(zhàn)。本項(xiàng)目制備得到了一種三維石墨烯宏觀體相材料，其由大量獨(dú)立 且懸空的二維石墨烯單元通過(guò)片層邊緣的化學(xué)鍵構(gòu)筑而成。該材料具 有良好的機(jī)械性能，在常溫可見(jiàn)光下作用下具有電子發(fā)射能力，在瓦 特功率級(jí)別的可見(jiàn)波段激光或聚焦的太陽(yáng)光照射下，厘米尺寸的此石 墨烯材料樣品可以在真空條件下實(shí)現(xiàn)有效的直接光驅(qū)動(dòng)，此現(xiàn)象為國(guó) 內(nèi)外所首次觀察及報(bào)道，為石墨烯帶來(lái)了一種激動(dòng)人心的潛在應(yīng)用價(jià) 值。上述材料的制備及相關(guān)性能研究還可為石墨烯在催化，能源轉(zhuǎn)換 與存儲(chǔ)等領(lǐng)域的應(yīng)用提供材料支持與相關(guān)理論支撐。 項(xiàng)目特色： 1.制備了基于二維石墨烯單元通過(guò)片層邊緣的化學(xué)鍵構(gòu)筑而成 三維石墨烯體相材料，該材料不僅保留了二維石墨烯材料的本征性質(zhì)， 而且具備優(yōu)良的機(jī)械及光電性能。 2. 在國(guó)內(nèi)外首次觀察到厘米級(jí)尺寸的裸眼可見(jiàn)的宏觀石墨烯樣 品，只依靠瓦特級(jí)別的光作為單一驅(qū)動(dòng)源，即可實(shí)現(xiàn)較大距離(數(shù)十厘 米)的有效的運(yùn)動(dòng)，并提出了光致電子發(fā)射驅(qū)動(dòng)的機(jī)理解釋上述三維 石墨烯體相材料獨(dú)特的光驅(qū)動(dòng)， 3. 上述材料的制備與性能研究揭示通過(guò)有效合理的結(jié)構(gòu)構(gòu)筑手 段，能夠得到以二維石墨烯作為構(gòu)成單元，并有效保留其獨(dú)特二維性 質(zhì)和兼具三維宏觀形態(tài)的石墨烯體相材料，此項(xiàng)研究為其它二維材料 的開(kāi)展類似工作并拓展其應(yīng)用提供了范例和思路。已取得的成果： 項(xiàng)目的標(biāo)志性研究結(jié)果于 2015 年 6 月在線發(fā)表于 Nature Photonics，并于 2015 年 7 月正式發(fā)表（Nature Photonics, 2015, 9, 471- 476）。雜志同期以“Two-dimensional materials: Lift off for graphene” 發(fā)表了專題評(píng)論。英國(guó)著名科普雜志 New Scientist 以“Spacecraft built from graphene could run on nothing but sunlight”為題報(bào)道了此研究， 指出該成果“再為石墨烯這種優(yōu)良材料增添了一種驚人的性能”。國(guó) 內(nèi)主要媒體包括人民日?qǐng)?bào)、光明日?qǐng)?bào)、新華網(wǎng)以及多家門(mén)戶網(wǎng)站等均 對(duì)此研究進(jìn)行了報(bào)道，中央電視臺(tái)《新聞聯(lián)播》欄目于 2015 年 6 月 21 日也對(duì)此進(jìn)行了報(bào)道。 市場(chǎng)應(yīng)用前景： 空間飛行器是人類探索宇宙的重要工具，而動(dòng)力源問(wèn)題一直羈絆 著人類無(wú)法走得更遠(yuǎn)。目前幾乎所有的航空、航天飛行均采用化學(xué)驅(qū) 動(dòng)，即通過(guò)噴射燃燒的化學(xué)物質(zhì)來(lái)獲得驅(qū)動(dòng)力，光直接驅(qū)動(dòng)飛行是科 學(xué)界和航空界多年的夢(mèng)想。

Ag 納米顆粒具有優(yōu)異的抗菌及殺菌性能，且具有廣譜性及無(wú)抗藥性。石墨烯是近年來(lái)最熱門(mén)的材料之一，可以作為載體制備納米復(fù)合材料，廣泛應(yīng)用在光電，電池，生物，醫(yī)學(xué)等眾多領(lǐng)域。對(duì)比目前 Ag 抗菌材料的載體如沸石，二氧化硅等來(lái)說(shuō)，石墨烯具有獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)，其高的比表面積，穩(wěn)定的物理及化學(xué)性質(zhì)，可以優(yōu)化 Ag 基納米顆粒的生長(zhǎng)，控制其形貌尺寸，從而獲得性能優(yōu)異的復(fù)合材料。 其獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)以及界面性能使其可以組裝成不同應(yīng)用環(huán)境的器件，因此具有廣泛的適用范圍和廣闊的應(yīng)用前景。重要的是，石墨烯還具有良好的生物相

Ag納米顆粒具有優(yōu)異的抗菌及殺菌性能，且具有廣譜性及無(wú)抗藥性。石墨烯是近年來(lái)最熱門(mén)的材料之一，可以作為載體制備納米復(fù)合材料，廣泛應(yīng)用在光電，電池，生物，醫(yī)學(xué)等眾多領(lǐng)域。對(duì)比目前Ag抗菌材料的載體如沸石，二氧化硅等來(lái)說(shuō)，石墨烯具有獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)，其高的比表面積，穩(wěn)定的物理及化學(xué)性質(zhì)，可以優(yōu)化Ag基納米顆粒的生長(zhǎng)，控制其形貌尺寸，從而獲得性能優(yōu)異的復(fù)合材料。其獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)以及界面性能使其可以組裝成不同應(yīng)用環(huán)境的器件，因此具有廣泛的適用范圍和廣闊的應(yīng)用前景。重要的是，石墨烯還具有良好的生物相容性，是抗

一、項(xiàng)目分類 顯著效益成果轉(zhuǎn)化 二、成果簡(jiǎn)介 本項(xiàng)目開(kāi)創(chuàng)性地將石墨烯用于包覆鈦酸鋰，通過(guò)獨(dú)特的加工工藝制得業(yè)內(nèi)領(lǐng)先的石墨烯包覆鈦酸鋰材料，有效地解決了鈦酸鋰負(fù)極材料的產(chǎn)氣問(wèn)題，并以此為基礎(chǔ)制得了高性能的鈦酸鋰超級(jí)電池。該電池單體可8C持續(xù)放電，20C脈沖放電，充放電循環(huán)大于30000次，10分鐘可充電90%以上，低溫性能優(yōu)異（可在-40度環(huán)境下放電）。 石墨烯具有高導(dǎo)電性和優(yōu)良的電化學(xué)穩(wěn)定性，通過(guò)石墨烯的均勻包覆改善了鈦酸鋰的電子電導(dǎo)性，進(jìn)而提升了電池的大倍率充放電能力和高低溫性能。同時(shí)，石墨烯包覆降低了材料充放電過(guò)程中的極化，提高了材料的容量發(fā)揮，通過(guò)鈍化鈦酸鋰材料表面的活性位點(diǎn)，解決了其產(chǎn)氣問(wèn)題。利用該負(fù)極材料做成鈦酸鋰超級(jí)電池，具有優(yōu)異的倍率充放電性能、長(zhǎng)壽命、高安全性能和優(yōu)異的低溫充放電性能。 本項(xiàng)目首先開(kāi)發(fā)了石墨烯包覆的鈦酸鋰材料，采用高溫固相法合成，X射線衍射圖譜證明其為標(biāo)準(zhǔn)的鈦酸鋰尖晶石結(jié)構(gòu)，微觀上由100-200nm的一次顆粒組成的微米和亞微米級(jí)二次球形顆粒，D50為15±5μm，1C可逆容量大于155mAh/g。 獲得了基于石墨烯包覆鈦酸鋰負(fù)極材料的鈦酸鋰超級(jí)電池，通過(guò)串并聯(lián)成組后可以用于低溫啟動(dòng)電源，軌道交通，儲(chǔ)能等領(lǐng)域，在長(zhǎng)壽命、高安全、快充和低溫充放電領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

項(xiàng)目簡(jiǎn)介：  石墨烯屬于碳納米材料家族中的一員，具  有高硬度、高

石墨烯作為化工新材料是目前的研究熱點(diǎn)，其規(guī)?；苽涫请y點(diǎn)。超重力旋轉(zhuǎn)床作為一種新型反應(yīng)器，在化工過(guò)程強(qiáng)化等領(lǐng)域具有總要的應(yīng)用，且無(wú)明顯放大效應(yīng)。以超重力旋轉(zhuǎn)床作為石墨（氧化石墨）剝離和還原的反應(yīng)器制備石墨烯，具有效率高、產(chǎn)品質(zhì)量及應(yīng)用性能好等特點(diǎn)。目前已達(dá)到中試水平。 本技術(shù)屬于石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到用超重力法以石墨為原料制 備高性能石墨烯的方法。石墨烯是目前發(fā)現(xiàn)的唯一存在的二維自由態(tài)原子晶體，是構(gòu)成石墨、碳納 米管、富勒烯等碳材料的基本結(jié)構(gòu)單元，具有優(yōu)良的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、高強(qiáng)度、 高透明度和超大的比表面積及良好的生物相容性，在復(fù)合材料、電子器件、電 能儲(chǔ)存裝置、生物傳感器、催化劑載體等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用效果及前景，是 目前最熱研究領(lǐng)域之一，也有大量的潛在需求。實(shí)現(xiàn)其高性能低成本規(guī)?；?備是其應(yīng)用的前提和保障，因此更是人們關(guān)注和研究的焦點(diǎn)。 現(xiàn)有的石墨烯制備方法很多，如：機(jī)械剝離、化學(xué)氣相沉積、液相剝離法、 化學(xué)氧化-剝離-還原、碳納米管切割以及完全有機(jī)合成等。在這些方法中，機(jī) 械剝離法雖然能得到高性能的石墨烯，但產(chǎn)量很小，主要用于科學(xué)研究；化學(xué) 氣相沉積法雖然可合成量較大的產(chǎn)品，但設(shè)備復(fù)雜且成本較高，限制了其應(yīng)用； 完全有機(jī)合成法得不到大面積的石墨烯片。低成本剝離法和化學(xué)氧化-剝離-還 原法通常以廉價(jià)的石墨為原料，在低溫常壓下進(jìn)行制備，其成本較低且易放大規(guī)模，是石墨烯規(guī)模合成的重點(diǎn)研究方向。 目前用于剝離的裝置主要有超聲波清洗器、微波爐、球磨機(jī)、超臨界裝置 等。在這些裝置中，超聲波清洗器雖然使用的最多，但其剝離時(shí)間長(zhǎng)、產(chǎn)率低、 對(duì)石墨烯片的晶體完整性和結(jié)構(gòu)破壞大，影響其導(dǎo)電性和其他應(yīng)用性能；微波爐剝離利用微 波爐加熱集中、功率大的特點(diǎn)，加熱使石墨或預(yù)氧化石墨迅速膨脹，達(dá)到剝離 的效果，該方法過(guò)程較為劇烈，產(chǎn)物損失不可控，而且所得到的石墨烯缺陷較多；球磨機(jī)制備出來(lái)的石墨烯片?。怀R界裝置制備成本高、需要反復(fù)多次剝離才能達(dá)到較好的效果， 不適于規(guī)?；B續(xù)生產(chǎn))。所以如何找到一種可以大規(guī)模剝離且對(duì)石墨烯性能影響小的剝離方 法和裝置是本領(lǐng)域需要解決的一個(gè)問(wèn)題。 超重力技術(shù)是利用比地球重力加速度大得多的超重力環(huán)境對(duì)傳質(zhì)、傳熱過(guò) 程和微觀混合過(guò)程進(jìn)行強(qiáng)化的新技術(shù)，在地球上通過(guò)旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生模擬的超重力環(huán) 境而獲得。它能夠大幅度提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性，顯著地縮小反應(yīng)器的體 積，簡(jiǎn)化工藝、流程，實(shí)現(xiàn)過(guò)程的高效節(jié)能，減少污染排放。在超重力旋轉(zhuǎn)床 內(nèi)氣體呈連續(xù)相均勻分布，液體被分散成大量的液滴、液絲和液膜，具有極大 的比表面積。研究表明：在超重力環(huán)境下相間傳質(zhì)速率比傳統(tǒng)塔器提高1～3 個(gè)數(shù)量級(jí)，微觀混合和傳質(zhì)過(guò)程得到極大強(qiáng)化。超重力過(guò)程強(qiáng)化技術(shù)已被大量 用作需要對(duì)相間傳遞過(guò)程進(jìn)行強(qiáng)化的多相過(guò)程，和需要對(duì)相內(nèi)或擬均相內(nèi)微觀 混合強(qiáng)化的混合與反應(yīng)過(guò)程，并達(dá)到了工業(yè)化水平或中試水平。目前還沒(méi)有出 現(xiàn)過(guò)將超重力技術(shù)應(yīng)用在石墨領(lǐng)域的例子。 本項(xiàng)目要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種超重力法制備石墨烯的方法；通過(guò)對(duì) 石墨進(jìn)行預(yù)處理，使石墨的層間距增大，之后在超重力旋轉(zhuǎn)床中剝離預(yù)處理石 墨，得到石墨烯；該制備方法簡(jiǎn)單易行，低成本、高產(chǎn)量，適合大規(guī)模生產(chǎn)， 具有廣泛的應(yīng)用前景，該方法制備的石墨烯具有很高的導(dǎo)電率和極少的缺陷。 本發(fā)明提供一種超重力法制備石墨烯的方法，包括以下步驟： 1）以石墨為原料，對(duì)石墨進(jìn)行預(yù)處理，使石墨的層間距增大，得到預(yù)處 理石墨； 2）在超重力旋轉(zhuǎn)床中剝離預(yù)處理石墨，得到石墨烯。

石墨烯因 其 優(yōu)異 的性質(zhì)而 被 譽(yù)為 “ 材料之王 ” ， 在諸多 領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景， 但 距離 真正實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化 還存在諸多 問(wèn)題和挑戰(zhàn) 。制備決定 未來(lái)， 高品質(zhì) 石墨烯薄膜的 可控 制備 一直是學(xué)術(shù)界和業(yè)界關(guān)注的 重點(diǎn) 。 化學(xué) 氣相沉積法（ CVD ） 以 其優(yōu)良 的 可控性和可放大性被 公認(rèn) 為最具前景的石墨烯 薄膜 制備方法， 經(jīng)過(guò) 近十年的發(fā)展， 雖然 在單晶尺寸上 取得 了諸多突破性進(jìn)展， 但 CVD 石墨烯的性能 和 理想 水平 仍然有不 小 的差距 ， 這一問(wèn)題已經(jīng)困擾石墨烯領(lǐng)域很久 。 該研究首次 揭示了 CVD石墨烯 的本征污染問(wèn)題，提出氣相反應(yīng)調(diào)控的方法，分別使用泡沫銅輔助催化和含銅碳源實(shí)現(xiàn)了超潔凈石墨烯的制備（ Nat ure   Commun .  2019 ,  10 , 1912 ； J. Am. Chem. Soc.   2019 ,  141 , 7670 ）。 對(duì)于已存在 本征污染的石墨烯薄膜，他們 巧妙地 使用 二氧化碳 對(duì)其進(jìn)行刻蝕 ，而不引入額外缺陷，從而成功 制備出大面積的超潔凈石墨烯薄膜，該 方法與普通CVD工藝完全兼容 （ Angew . Chem.  2019 ,10.1002/ange.201905672 ）。 同時(shí) ，他們探究 了本征污染物與石墨烯之間的相互作用，發(fā)展了基于活性炭的界面力調(diào)控方法，成功實(shí)現(xiàn)了石墨烯的表面清潔（ Adv.  Mater.  2019 , e1902978 ） 。

過(guò)去的十幾年石墨烯研究和產(chǎn)業(yè)化進(jìn)步飛速，然而石墨烯產(chǎn)業(yè)化仍然面臨諸多挑戰(zhàn)和問(wèn)題。面向石墨烯產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用的制備技術(shù)不是對(duì)實(shí)驗(yàn)室制備過(guò)程的簡(jiǎn)單放大，規(guī)?；苽鋵?duì)制備技術(shù)的可重復(fù)性、安全性和成本等都提出了更高的要求。盡管從產(chǎn)能上看石墨烯的粉體和薄膜均實(shí)現(xiàn)了宏量化制備。然而，石墨烯產(chǎn)品的生長(zhǎng)工藝、原材料、設(shè)備甚至生產(chǎn)批次的不同，得到的產(chǎn)品質(zhì)量和性能參差不齊，且很難達(dá)到統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。以史為鑒，參考另一類戰(zhàn)略性碳材料——碳纖維的產(chǎn)業(yè)發(fā)展歷程可知，材料的品質(zhì)決定了其應(yīng)用前途。最初研發(fā)的碳纖維只能用于釣魚(yú)竿等，而今高端碳纖維材料在航天航空領(lǐng)域占據(jù)不可替代的位置，這正是碳纖維的規(guī)模化制備技術(shù)和材料品質(zhì)的不斷提升，推動(dòng)了碳纖維在高端領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。石墨烯產(chǎn)業(yè)只有努力扎根于材料制備，解決高品質(zhì)材料的規(guī)模化制備問(wèn)題，才有美好的應(yīng)用未來(lái)。

成果介紹目前，石墨烯基墨水的制備主要有兩種方案。一種是以氧化石墨烯為前驅(qū)體制備墨水，噴墨打印后對(duì)絕緣的氧化石墨烯圖案進(jìn)行還原得到還原的氧化石墨烯進(jìn)而恢復(fù)其電性能。另一種方案是以石墨烯為導(dǎo)電墨水的溶質(zhì)，加入分散劑、粘結(jié)劑、導(dǎo)電助劑等配置墨水實(shí)施打印。由于第一種方案中采用的柔性基底承受溫度一般在400℃以下，導(dǎo)致其導(dǎo)電性無(wú)法進(jìn)行大幅度提高，而較高的溫度是修復(fù)缺陷的有效方法，所以本產(chǎn)品是通過(guò)調(diào)配低缺陷的RGO、粘結(jié)劑、導(dǎo)電助劑、溶劑等成分來(lái)制備石墨烯基導(dǎo)電墨水。本產(chǎn)品將石墨烯優(yōu)異的物理性質(zhì)與印刷電子高效、綠色、大面積以及低成本等優(yōu)勢(shì)相結(jié)合，制備了一種導(dǎo)電性、成膜性優(yōu)異的石墨烯基墨水。技術(shù)創(chuàng)新點(diǎn)及參數(shù)本產(chǎn)品采用高分子材料（如PET、PDMS、SEBS等）作為柔性基底，選用上述體系的導(dǎo)電墨水通過(guò)印刷或噴墨打印的方式制備高導(dǎo)電、尺寸可調(diào)、形狀可調(diào)的石墨烯基導(dǎo)電材料。簡(jiǎn)單綠色的制備工藝、優(yōu)異的導(dǎo)電性使其適用于多個(gè)領(lǐng)域，如對(duì)高分子基底表面進(jìn)行等離子親水性處理制備均勻且靈敏的傳感器，以疊層的形式貼合在皮膚表面，以織物中RFID為接收器，用以監(jiān)測(cè)人體的呼吸、運(yùn)動(dòng)以及心率，保證人們的生命安全；還可以憑借其較低的表面方阻、大尺寸可共形的特點(diǎn)用于大型通訊設(shè)備或可穿戴通訊設(shè)備的電磁防護(hù)。市場(chǎng)前景導(dǎo)電墨水主要分為金屬系導(dǎo)電墨水和碳系導(dǎo)電墨水等，目前市場(chǎng)上使用最多的是銀納米材料的導(dǎo)電墨水，但其原料價(jià)格過(guò)于昂貴; 而銅系導(dǎo)電墨水雖然原料價(jià)格相對(duì)較便宜，但容易被氧化的性質(zhì)也在一定程度上限制了其應(yīng)用。目前市售的碳系墨水電阻率普遍偏高。利用石墨烯制備高性能的網(wǎng)版印刷墨水有望獲得與銀導(dǎo)電墨水相當(dāng)?shù)膶?dǎo)電性、更好的易用性和穩(wěn)定性，同時(shí)降低墨水成本，從而促進(jìn)柔性印刷電子技術(shù)的發(fā)展。而利用高質(zhì)量的RGO作為導(dǎo)電填料的來(lái)源，成本低，易于大規(guī)模、大面積制備，其具備了產(chǎn)業(yè)化的要素。實(shí)施條件未來(lái)，利用石墨烯制備高性能的網(wǎng)版印刷油墨有望獲得與銀導(dǎo)電油墨相當(dāng)?shù)膶?dǎo)電性、更好的易用性和穩(wěn)定性，同時(shí)降低油墨成本，從而促進(jìn)柔性印刷電子技術(shù)的發(fā)展。而利用高質(zhì)量的RGO作為導(dǎo)電填料的來(lái)源，成本低，易于大規(guī)模、大面積制備，其具備了產(chǎn)業(yè)化的要素。