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水相中安息香酮的合成方法
水相中安息香酮的合成方法,涉及一種化合物的合成方法,本發(fā)明步驟是先將卡賓催化劑N-烷基苯并咪唑溴鹽和水加入反應(yīng)容器中常溫?cái)嚢?再加入苯甲醛,加熱攪拌,最后在空氣中加熱至回流得安息香酮.本發(fā)明以卡賓催化劑N-烷基苯并咪唑溴鹽為原料,無(wú)毒,對(duì)環(huán)境無(wú)害,是一種環(huán)境友好的催化劑.本發(fā)明方法中采取的溶劑是水,水是一種來(lái)源廣泛,成本較低且對(duì)環(huán)境無(wú)害的溶劑,同時(shí)安息香酮的產(chǎn)率較高.可不需要加入任何氧化劑,只要將反應(yīng)體系暴露在空氣中攪拌,空氣中的氧氣即可起到氧化劑的作用.該反應(yīng)通過(guò)空氣氧化苯偶姻得到安息香酮,空氣來(lái)源廣泛,幾乎沒(méi)有成本,這大大降低合成成本.
揚(yáng)州大學(xué)
2021-05-07
3β-羥基雄甾-17(20)-烯-21-酮的合成方法
以 3β-羥基-5α-雄甾烷-17-酮為原料先制得 3β,17-二羥基-20-炔-21-苯基(或?yàn)閷?duì)甲苯基，或?yàn)閷?duì)氧基苯基， 或?yàn)閷?duì)氟苯基， 或?yàn)殚g氟苯基)-5α-雄甾烷， 然后通過(guò) Meyer–Schuster重排得到 21-苯基(或?yàn)閷?duì)甲苯基， 或?yàn)閷?duì)氧基苯基， 或?yàn)閷?duì)氟苯基， 或?yàn)殚g氟苯基)-5α-雄甾-17(20)-烯-21-酮的合成路線。 該方法具有合成步驟少，成本低，反應(yīng)條件易控制，收率高，適于大量制備的優(yōu)點(diǎn)。
揚(yáng)州大學(xué)
2021-04-14
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新型環(huán)肽合成方法
開(kāi)發(fā)了一種高效的碳?xì)浠罨椒ㄓ糜诰哂行路f三維結(jié)構(gòu)環(huán)肽化合物的合成。研究人員以天然產(chǎn)物骨架為“模板”，采用鈀催化輔助基團(tuán)導(dǎo)向的策略實(shí)現(xiàn)了高難度線性多肽的成環(huán)，獲得了一系列“形似”天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的環(huán)肽分子，這為構(gòu)建環(huán)肽分子庫(kù)并用于多肽藥物的篩選提供了極為有力開(kāi)發(fā)手段。研究人員發(fā)現(xiàn)通過(guò)在線性多肽的N-端引入吡啶酰胺（PA）導(dǎo)向基團(tuán)，在鈀催化下對(duì)N-端氨基酸側(cè)鏈上γ-位惰性的烷基碳?xì)溥M(jìn)行活化，并和碘代的芳香氨基酸側(cè)鏈進(jìn)行偶聯(lián)，構(gòu)建苯環(huán)支撐的環(huán)狀骨架，從而得到的各種環(huán)狀產(chǎn)物。此策略的的優(yōu)勢(shì)在于，線性多肽可以通過(guò)簡(jiǎn)單固相合成方式得到，閉環(huán)位點(diǎn)可以拓展到多種氨基酸的γ-位甲基或亞甲基上進(jìn)行，使得關(guān)環(huán)產(chǎn)物賦有復(fù)雜的骨架結(jié)構(gòu)和立體化學(xué)性質(zhì)。一系列具有良好3D形狀的環(huán)肽能夠被快速高效獲得，許多環(huán)肽產(chǎn)物分子表現(xiàn)出了高度有序的結(jié)構(gòu)性。更值得一提的是，反應(yīng)可以在水相中進(jìn)行且得到令人滿意的結(jié)果，眾多無(wú)保護(hù)的極性基團(tuán)，如氨基，羧基，胍基，羥基等都可以兼容，證明了這一策略具有很好的化學(xué)正交性，這為構(gòu)建環(huán)肽分子庫(kù)提供了有力的工具。
南開(kāi)大學(xué)
2021-04-10
乙酰水楊酸的合成方法
乙酰水楊酸的合成方法,涉及化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域,先將ZrOCl2·8H2O固體溶于去離子水中,再加入偏鎢酸銨水溶液,尿素水溶液,回流后冷卻,以氨水調(diào)節(jié)pH值,經(jīng)超聲處理并陳化后抽濾洗滌,干燥后經(jīng)焙燒制得WO3/ZrO2固體超強(qiáng)酸催化劑;再在反應(yīng)容器中加入水楊酸,乙酸酐和催化劑,加熱,待反應(yīng)結(jié)束后趁熱抽濾;取濾液經(jīng)水解過(guò)量乙酸酐,靜置冷卻,析出白色晶體,以冰水冷卻至完全結(jié)晶;將白色晶體經(jīng)抽濾,冷水洗滌,得到乙酰水楊酸粗品,再用乙醇和水混合溶劑重結(jié)晶得到乙酰水楊酸.本發(fā)明改進(jìn)了WO3/ZrO2固體超強(qiáng)酸的制備工藝,引入超聲處理,催化劑回收再生容易,可保持高活性重復(fù)使用,對(duì)環(huán)境友好.
揚(yáng)州大學(xué)
2021-05-07
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吡咯賴氨酸的手性合成方法
2002 年，俄亥俄州立大學(xué)的 Joseph A. Krzycki 和 Michael Chan兩個(gè)研究小組在產(chǎn)甲烷菌的甲氨甲基轉(zhuǎn)移酶中發(fā)現(xiàn)了一種新的第二十二種天然氨基酸—吡咯賴氨酸，這是迄今為止發(fā)現(xiàn)的第二十二種天然氨基酸。通過(guò)對(duì) Methanosarcina barkeri 單甲胺晶體結(jié)構(gòu)的研究，確定它是由(4R,5R)-4-甲基-吡咯環(huán)-5-羧酸和 L-賴氨酸組成
蘭州大學(xué)
2021-04-14
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鋯金屬有機(jī)骨架材料的合成方法
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體公開(kāi)一種用于氫氣吸附的鋯金屬有機(jī)骨架材料的合成方法，其步驟如下：a)量取DMF，在超聲條件下先加入ZrCl4和冰乙酸溶解，再加入9,10-蒽二甲酸溶解，然后從超聲反應(yīng)器中取出，置于50-100°C的條件下反應(yīng)10-50h，之后冷卻、離心、洗滌、過(guò)濾，得產(chǎn)物；b)將產(chǎn)物置于溶劑中，在50-80°C條件下回流23-25h，即得鋯金屬有機(jī)骨架材料。對(duì)本發(fā)明合成的鋯金屬有機(jī)骨架材料進(jìn)行N2吸附測(cè)試和儲(chǔ)氫分析，結(jié)果表明：該鋯金屬有機(jī)骨架材料的比表面積為432-586m2/g，微孔體
安徽建筑大學(xué)
2021-01-12
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方鈷礦系熱電材料的合成方法
本發(fā)明提供了一種原料便宜易得，設(shè)備簡(jiǎn)單，合成溫度低，工藝簡(jiǎn)單的方鈷礦系熱 電材料的合成方法。 本發(fā)明中采用鈷、銻、鐵、鎳、錫的可溶性鹽作為原料，在內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓 釜中于 140~200℃進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾洗滌后在真空干燥箱中進(jìn)行處理，最終制得所需產(chǎn) 物。
同濟(jì)大學(xué)
2021-04-11
藥大學(xué).jpg){kind=logo}
沒(méi)食子酸脂的微波合成方法
【發(fā) 明 人】李念光；唐于平；段金廒【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明涉及一種沒(méi)食子酸酯的合成方法，具體涉及一種沒(méi)食子酸酯的微波合成方法?！菊勘景l(fā)明公開(kāi)了一種沒(méi)食子酸酯的微波合成方法，該方法包括步驟為：(1)取沒(méi)食子酸和不同的醇或者酚，置于微波反應(yīng)器中，設(shè)定溫度為80至105℃，壓力150至200PSI，設(shè)定功率為150至250瓦，在酸的催化下密閉反應(yīng)5至30分鐘；(2)取步驟(1)反應(yīng)所得的產(chǎn)物，用堿液調(diào)pH值至中性，然后用有機(jī)溶劑萃取、濃縮、得濃縮物、重結(jié)晶，即得。本發(fā)明提供的沒(méi)食子酸酯的微波合成方法可減少反應(yīng)時(shí)間，提高合成效率，節(jié)省成本，且可操作性強(qiáng)、對(duì)環(huán)境具有一定的保護(hù)作用。
南京中醫(yī)藥大學(xué)
2021-04-13
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十二烷基氨甲基蘆丁的微波合成方法
本發(fā)明所述十二烷基氨甲基蘆丁的微波合成方法：將蘆丁、十二烷基胺和有機(jī)溶劑按照摩爾比為1:(1～3):(6～12)加入反應(yīng)容器中并混合均勻形成混合液，用稀鹽酸調(diào)節(jié)所述混合液的pH至4～5后放入微波爐中，在微波爐功率100～200w下反應(yīng)5～12分鐘，反應(yīng)結(jié)束后在自然冷卻條件下靜置至固化，然后依次用正己烷、去離子水洗滌固化產(chǎn)物，再將洗滌后的固化產(chǎn)物通過(guò)色譜提純，即得到十二烷基氨甲基蘆丁。本發(fā)明方法能縮短反應(yīng)時(shí)間，提高改性的效率和產(chǎn)率。
四川大學(xué)
2016-10-11
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苯并咪唑酮合成技術(shù)
苯并咪唑酮是一種雜環(huán)化合物，能形成很強(qiáng)的分子間氫鍵，是合成苯并咪唑酮類顏料的重 要原料，例如能合成5-氨基苯并咪唑酮、5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮分子等顏料。 由于分子中氨基和羰基的存在，容易形成分子間氫鍵，環(huán)狀酰胺基團(tuán)的存在也增加了分 子的極性，改變分子聚集狀態(tài)，從而使得苯并咪唑酮類顏料具有許多偶氮類顏料不可比擬的耐 光、耐熱穩(wěn)定性、耐氣候牢度、耐遷移性、耐溶劑性能等。這些諸多優(yōu)異的性能，可使苯并咪 唑酮類顏料被廣泛用于PVC、PE、PS等塑料的著色；油漆、轎車面漆、罩光漆、修補(bǔ)漆；外 廣告印刷油墨、建筑用涂料和乳膠漆等。 本項(xiàng)目以二氧化碳為羰基化試劑，鄰苯二胺為原料合成苯并咪唑酮。通過(guò)催化劑的作用， 在溫度為150℃～250℃，2.0～7.0MPa的條件下反應(yīng)合成苯并咪唑酮，轉(zhuǎn)化率97%以上，收率 98%以上。合成過(guò)程雖然在較高的溫度和壓力下進(jìn)行，但過(guò)程簡(jiǎn)單、羰基化試劑CO2廉價(jià)、易 得。由于采用先進(jìn)的工藝和過(guò)程，過(guò)程產(chǎn)生的有機(jī)廢棄物很少。溶劑經(jīng)過(guò)處理后可回用。
華東理工大學(xué)
2021-04-13