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【申 請(qǐng) 號(hào)】201410660948.X【發(fā) 明 人】李念光；唐于平；段金廒【摘要】本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及中藥分子燈盞乙素活性代謝物的制備，將燈盞乙素在強(qiáng)酸作用下水解葡萄糖醛酸分子得到4’,5,6,7-四羥基黃酮，4’,5,6,7-四羥基黃酮與溴芐在敷酸劑存在下反應(yīng)，生成5,6-二羥基-4’,7-二芐基黃酮，繼而在堿性條件下與碘甲烷反應(yīng)生成5-羥基-6-甲氧基-4’,7-二芐基黃酮，最后5-羥基-6-甲氧基-4’,7-二芐基黃酮在鈀碳存在下催化氫化脫芐基得到6-甲基燈盞乙素苷元。本發(fā)明步驟簡(jiǎn)單，易純化，條件溫和，成本低，反應(yīng)總收率大于70%，合成的產(chǎn)品純度高，大于99.0%，適合工藝化生產(chǎn)。

本發(fā)明提供一種地黃葉總苷浸膏干燥物的制備方法，是采用微波干燥機(jī)，在真空條件下對(duì)地黃葉浸膏進(jìn)行干燥，地黃葉浸膏吸收微波能后，水分蒸發(fā)被真空抽出，整個(gè)干燥過(guò)程時(shí)間短，環(huán)境溫度較低，所得干燥物為一種孔隙均勻、疏松的介質(zhì)，具有顏色較淺、水分含量低、溶解性好等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明方法操作過(guò)程時(shí)間短，清洗方便，利于進(jìn)行多批次、多品種生產(chǎn)，且符合GMP要求。本發(fā)明使干燥過(guò)程不同時(shí)間段自動(dòng)選擇微波干燥功率對(duì)浸膏進(jìn)行干燥，同時(shí)干燥時(shí)實(shí)現(xiàn)真空度在線可調(diào)，得到的地黃葉總苷浸膏干燥產(chǎn)品，質(zhì)量較普通真空熱風(fēng)烘箱法有較大提高，有利于后續(xù)制劑操作，且干燥時(shí)間大大縮短，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，提高生產(chǎn)效率。

本發(fā)明公開了硬脂酰乙醇胺在提高植物灰霉病抗性中的應(yīng)用以及在制備提高植物灰霉病抗性的制劑中的應(yīng)用。本發(fā)明以硬脂酰乙醇胺為主要有效成分制備的制劑，通過(guò)誘導(dǎo)植物體內(nèi)的茉莉酸以及乙烯的信號(hào)路徑，可顯著增強(qiáng)植物對(duì)灰霉病的抗性，減少因灰霉病給植株帶來(lái)的經(jīng)濟(jì)損失。采用本發(fā)明制劑防治植物灰霉病簡(jiǎn)單易行，成本較低，可顯著延遲和抑制灰葡萄孢病原菌在葉片上的生長(zhǎng)及病害的擴(kuò)散，大大提高了植株對(duì)灰霉病的抗性。

項(xiàng)目成果/簡(jiǎn)介:本發(fā)明提供了一種藍(lán)莓花色苷殼聚糖納米乳液的制備方法及應(yīng)用，屬于納米技術(shù)領(lǐng)域，所述制備方法包括：藍(lán)莓果渣超聲提取得到藍(lán)莓花色苷提取液；冷凍干燥；將藍(lán)莓花色苷粗提物加入濃度為0.5~0.8mg/mL殼聚糖鹽酸鹽溶液中，得到混合液Ⅰ；將pH為6.0±0.1，濃度為0.5~2.0mg/mL羧甲基殼聚糖溶液逐滴加入到混合液Ⅰ中，得到藍(lán)莓花色苷殼聚糖納米乳液。本發(fā)明制備的藍(lán)莓花色苷殼聚糖納米乳液可以用于制備滴眼液和藍(lán)莓花色苷飲料中。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，制備的藍(lán)莓花色苷殼聚糖納米乳液的平均粒徑小于500nm，同時(shí)，本發(fā)明制備的藍(lán)莓花色苷殼聚糖納米乳液中的花色苷隨貯存時(shí)間的延長(zhǎng)，損失率極小，制備的滴眼液和飲料具有花色苷含量高，性質(zhì)穩(wěn)定等特點(diǎn)。

本發(fā)明提供了一種藍(lán)莓花色苷殼聚糖納米乳液的制備方法及應(yīng)用，屬于納米技術(shù)領(lǐng)域，所述制備方法包括：藍(lán)莓果渣超聲提取得到藍(lán)莓花色苷提取液；冷凍干燥；將藍(lán)莓花色苷粗提物加入濃度為0.5~0.8mg/mL殼聚糖鹽酸鹽溶液中，得到混合液Ⅰ；將pH為6.0±0.1，濃度為0.5~2.0mg/mL羧甲基殼聚糖溶液逐滴加入到混合液Ⅰ中，得到藍(lán)莓花色苷殼聚糖納米乳液。本發(fā)明制備的藍(lán)莓花色苷殼聚糖納米乳液可以用于制備滴眼液和藍(lán)莓花色苷飲料中。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，制備的藍(lán)莓花色苷殼聚糖納米乳液的平均粒徑小于500nm，同時(shí)，本發(fā)明制備的藍(lán)莓花色苷殼聚糖納米乳液中的花色苷隨貯存時(shí)間的延長(zhǎng)，損失率極小，制備的滴眼液和飲料具有花色苷含量高，性質(zhì)穩(wěn)定等特點(diǎn)。

皂苷類成分是中藥中的一大類活性組分群，在中藥中發(fā)揮著重要的藥理作用，它的分離純化也受到業(yè)界的廣泛關(guān)注，傳統(tǒng)的分離純化方法（溶劑萃取法）不僅工藝復(fù)雜、投資大、過(guò)多使用毒性有機(jī)溶劑也給環(huán)境和人類的身體健康帶來(lái)了潛在的威脅。因此尋求一種簡(jiǎn)單、綠色的（工藝過(guò)程中不使用毒性有機(jī)溶劑）工藝成為了業(yè)界共同的目標(biāo)。 針對(duì)皂苷類成分的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，我們合成了多效用吸附樹脂，該樹脂在用于各類中藥（三七、人參、絞股藍(lán)、柴胡、甘草等）皂苷類活性成分的分離純化時(shí)，均可通過(guò)“一步法”簡(jiǎn)單的生產(chǎn)工藝，得到高純度的皂苷

皂苷類成分是中藥中的一大類活性組分群，在中藥中發(fā)揮著重要 的藥理作用，它的分離純化也受到業(yè)界的廣泛關(guān)注，傳統(tǒng)的分離純化 方法（溶劑萃取法）不僅工藝復(fù)雜、投資大、過(guò)多使用毒性有機(jī)溶劑 也給環(huán)境和人類的身體健康帶來(lái)了潛在的威脅。因此尋求一種簡(jiǎn)單、 綠色的（工藝過(guò)程中不使用毒性有機(jī)溶劑）工藝成為了業(yè)界共同的目 標(biāo)。 針對(duì)皂苷類成分的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，我們合成了多效用吸附樹脂，該樹 脂在用于各類中藥（三七、人參、絞股藍(lán)、柴胡、甘草等）皂苷類活 性成分的分離純化時(shí)，均可通過(guò)“一步法”簡(jiǎn)單的生產(chǎn)工藝，得到高 純度的皂苷類提取物。工藝簡(jiǎn)單、無(wú)三廢排放。 本項(xiàng)目是得到國(guó)家自然科學(xué)基金支持的成熟技術(shù)，其中三七、人 參的提取已經(jīng)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，得到了完全符合要求的提取物產(chǎn)品。 用于皂苷提取時(shí)，一步即可得到以下規(guī)格的產(chǎn)品： 人參總皂苷 95%以上 三七總皂苷 95%以上 絞股藍(lán)皂苷 90%以上 人參、三七莖葉總皂苷 90%以上 經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益分析 皂苷類中藥在中藥材中占有很大比重，皂苷類產(chǎn)品也多涉及到一 些名貴的藥材，因此對(duì)皂苷類的分離純化也關(guān)系到中藥現(xiàn)代化的未來(lái)。研究表明，在中藥的提取過(guò)程中，每增加一步工藝，所提取目標(biāo)成分 的損失大約在 5%左右，每項(xiàng)目中的“一步法”提取，有效減少了工 藝中的損耗，降低了成本。更為重要的是，該方法可以通過(guò)簡(jiǎn)單的步 驟，達(dá)到變廢為寶的目的。具初步調(diào)查研究，云南省目前種植三七 5.4 ×104pm，每年采收三七莖葉大約 1500 噸，僅有 5%的莖葉被利用， 大部分的資源被丟棄，目前市場(chǎng)上三七莖葉的售價(jià)大約為 1-2 萬(wàn)元/ 噸。目前市場(chǎng)上以三七莖葉為原料生產(chǎn)的藥品七葉安神和七葉安神片 均為三七葉甙的初提物，茶沖劑、化妝品、保健品均為技術(shù)層次較低 的產(chǎn)品，因此進(jìn)一步開展對(duì)三七葉甙的提取研究具有較為廣闊的應(yīng)用 前景，目前三七莖葉皂甙提取物的售價(jià)約在 1500-2000 元/公斤。因此， 該項(xiàng)目的產(chǎn)業(yè)化，將具有重大的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。 成本及投資 該項(xiàng)目的工藝較為簡(jiǎn)單，200 萬(wàn)元左右即可投資一條生產(chǎn)線。

本發(fā)明屬于金屬催化以及藥物化學(xué)應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及芳基碳苷類化合物的合成方法。碳苷是指碳苷鍵的環(huán)外氧原子被碳原子所取代的一類化合物的總稱，是自然界中存在非常廣泛的一類含糖骨架，它廣發(fā)存在于多種天然產(chǎn)物和藥物分子中，相比于氧苷和氮苷，碳苷在生物體內(nèi)具有更好的酶穩(wěn)定性以及耐水解性，因此它們也成為了代替天然氧苷藥物的一個(gè)重要選擇。例如近年來(lái)，多家制藥公司發(fā)展的一系列治療二型糖尿病的SGLT2抑制劑，包括達(dá)格列凈，卡格列凈，依帕列凈等。此外，碳苷在天然產(chǎn)物中的存在也是非常廣發(fā)。早在1971年由Scheuer,P.J.教授課題組從夏威夷的軟體珊瑚中分離得到天然產(chǎn)物海葵毒素(圖1)，后來(lái)在其他海洋生物中也有發(fā)現(xiàn)，其全合成工作在1994年由哈佛大學(xué)化學(xué)系教授Y.Kishi的研究小組完成，這是一例發(fā)現(xiàn)的比較早的碳苷類天然產(chǎn)物，也是迄今為止最為復(fù)雜的天然產(chǎn)物之一。此后，越來(lái)越多的含有碳苷的天然產(chǎn)物陸續(xù)被發(fā)現(xiàn)，下圖列舉了1990年以后具有代表性的含有C-苷的天然產(chǎn)物(圖2)。本發(fā)明的目的在于無(wú)需提前制備芳基金屬試劑，首次利用了Pd催化的碳?xì)滏I活化策略，通過(guò)AQ(或其他導(dǎo)向基團(tuán))導(dǎo)向的C(sp2)-H活化

本發(fā)明提供一種人參二醇皂苷組分在制備防治皮炎或疤痕藥物及保健美容品中的應(yīng)用，主要成分為人參皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc和Rd。所述藥物或化妝品為人參二醇皂苷組分為活性成分單獨(dú)或與其它藥物一起，與藥學(xué)上或化妝品可接受的載體組成的藥物或化妝品。利用人參根莖藥材、西洋參根莖藥材、人參莖葉藥材、西洋參莖葉藥材以及它們的總提取物或總皂苷等原材料，通過(guò)大孔吸附樹脂和十八烷基硅烷鍵合硅膠柱層析相結(jié)合的色譜分離純化等方法制備。本發(fā)明可在促進(jìn)組織再生修復(fù)的同時(shí)防止疤痕的形成，與糖皮質(zhì)激素相比，整體調(diào)節(jié)細(xì)胞免疫、停藥后藥效穩(wěn)定，具有顯著的藥效優(yōu)勢(shì)；本發(fā)明的產(chǎn)品高度安全。人參二醇皂苷結(jié)構(gòu)式為：。

【項(xiàng)目來(lái)源】南京中醫(yī)藥大學(xué)科技創(chuàng)新風(fēng)險(xiǎn)基金項(xiàng)目。 【類    別】化藥1類新藥。 【劑    型】片劑。 【功能主治】缺血性腦中風(fēng)、腦偏癱、冠心病、腦血栓、腦出血、腦栓塞、微循環(huán)障礙等疾病。 【主要技術(shù)指標(biāo)】 6-甲基燈盞乙素苷元作為燈盞乙素在體內(nèi)的活性代謝產(chǎn)物，具有較強(qiáng)的抗凝血、抗血小板聚集、抗氧化以及抗腦缺血作用。其與燈盞乙素相比較，具有較好的溶解性、體內(nèi)代謝穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)。 該項(xiàng)目已完成目標(biāo)化合物6-甲基燈盞乙素苷元的合成工藝優(yōu)化、藥效學(xué)研究、在大鼠體內(nèi)的藥動(dòng)學(xué)及穩(wěn)定性試驗(yàn)。體外藥效學(xué)研究表明，該化合物有顯著的抗氧化活性、抗凝血和抗血小板聚集作用，體內(nèi)藥效學(xué)表明，該化合物對(duì)大鼠中的腦缺血再灌注模型和局灶性腦缺血再灌注模型具有治療作用。質(zhì)量穩(wěn)定研究表明6-甲基燈盞乙素苷元性質(zhì)穩(wěn)定，半衰期較長(zhǎng)。 【推廣應(yīng)用前景】云南省燈盞花野生資源豐富——產(chǎn)量占全國(guó)總產(chǎn)量的95%。現(xiàn)在，燈盞花藥品已有了很高的知名度，其獨(dú)特的藥效已為醫(yī)藥界所稱道。從燈盞花提取物開發(fā)出的系列產(chǎn)品已有：燈盞花素片、益脈康片、燈盞花沖劑等，這些產(chǎn)品的開發(fā)均處于國(guó)內(nèi)領(lǐng)先地位。其中由云南生物谷燈盞花藥業(yè)有限公司生產(chǎn)的燈盞生脈膠囊用于瘀阻腦絡(luò)引起的胸痹心痛，中風(fēng)后遺癥，缺血性心腦血管疾病，其年銷售額達(dá)1.49億人民幣，而該品抗中風(fēng)活性由于燈盞乙素，預(yù)計(jì)將有廣闊的市場(chǎng)需求。 【進(jìn)展情況】已授權(quán)發(fā)明專利1項(xiàng)。