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本技術(shù)成果屬于分析化學(xué)樣品前處理領(lǐng)域，研發(fā)了一種動(dòng)態(tài)液液固印跡微萃取-液相色譜在線(xiàn)聯(lián)用系 統(tǒng)，包括磁力攪拌器、水浴瓶、萃取瓶、引流管、蠕動(dòng)泵、高壓六通切換閥、分子印跡固相微萃取材料、 高壓六通進(jìn)樣閥、定量環(huán)、進(jìn)樣針、液相色譜泵、色譜柱、檢測(cè)器和液相色譜等，通過(guò)動(dòng)態(tài)液液固印跡微 萃取裝置和液相色譜的聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)水相樣品中目標(biāo)分析物預(yù)富集、萃取、解吸、分離和檢測(cè)全過(guò)程的在 線(xiàn)。本系統(tǒng)結(jié)合了液液萃取的通用性、分子印跡固相微萃取技術(shù)的高選擇性、高富集能力和液相色譜的高 效分離能力和高靈敏度，提高了分析自動(dòng)化程度，縮短了分析時(shí)間，提高了準(zhǔn)確度和精密度，可有效應(yīng)用 于復(fù)雜樣品中痕量有機(jī)物的分析檢測(cè)。

本項(xiàng)目根據(jù)潤(rùn)滑油精制萃取塔改造的迫切需要，利用先進(jìn)的測(cè)試手段，系統(tǒng)地研究了金屬I(mǎi)ntalox等國(guó)外引進(jìn)的新型填料用于低界面張力體系時(shí)的兩項(xiàng)流動(dòng)，軸向返混，傳質(zhì)特性和設(shè)計(jì)方法：/line針對(duì)高孔隙率新型填料用于低界面張力體系的特點(diǎn)，提出了新的填料萃取塔液泛速度的計(jì)算方法，可用于潤(rùn)滑油精制生產(chǎn)裝置的核算和設(shè)計(jì)；/line用光導(dǎo)纖維探針式比色計(jì)和計(jì)算機(jī)在線(xiàn)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，可靠地測(cè)定單項(xiàng)和兩項(xiàng)流動(dòng)情況下的軸向擴(kuò)散系數(shù)，并用隨機(jī)模型成功地進(jìn)行了關(guān)聯(lián)；/line通過(guò)擬合實(shí)測(cè)的兩項(xiàng)濃度剖面，求得了文獻(xiàn)中罕見(jiàn)的“真實(shí)”體積傳質(zhì)系數(shù)，為在擴(kuò)散模型的基礎(chǔ)上，比較準(zhǔn)確地模擬填料萃取塔的傳質(zhì)性能提供了依據(jù)；/line突破了長(zhǎng)期沿用氣-液傳質(zhì)設(shè)備液體分布器的設(shè)計(jì)方法的局限，研究了對(duì)工業(yè)填料萃取塔性能具有重要影響的液液分配器的性能和設(shè)計(jì)方法，編制了優(yōu)化設(shè)計(jì)的計(jì)算機(jī)程序；首次建立了復(fù)合型填料萃取塔診斷專(zhuān)家體統(tǒng)，具有一定的實(shí)用價(jià)值

本發(fā)明涉及生物質(zhì)能利用技術(shù)，旨在提供一種超聲波改變濕藻細(xì)胞分形結(jié)構(gòu)促進(jìn)油脂萃取的方法。該方法包括：收獲分形維數(shù)為1.21～1.24、細(xì)胞壁厚度為0.07～0.08μm的濕藻，然后進(jìn)行超聲波輻照改性，控制超聲波輻照功率和時(shí)間使?jié)裨逯屑?xì)胞的分形維數(shù)上升為1.46～1.51，細(xì)胞壁厚度減小為0.04～0.06μm；向處理后的濕藻中加入萃取劑，進(jìn)行油脂萃取；所述濕藻細(xì)胞是指含水率在10～90％的微藻細(xì)胞的集合體。本發(fā)明利用超聲波改變濕藻細(xì)胞分形結(jié)構(gòu)促進(jìn)油脂萃取，省去了傳統(tǒng)方法中濕藻細(xì)胞的脫水干燥等高能耗步驟，通過(guò)提高藻細(xì)胞分形維數(shù)和降低細(xì)胞壁厚度，使萃取劑對(duì)細(xì)胞內(nèi)油脂的萃取效率提高到85-90％。

鋰-硫電池真正能夠滿(mǎn)足實(shí)用化需求，除了需要解決前述硫正極材料的導(dǎo)電 性、體積膨脹以及多硫化物的溶解等問(wèn)題外，還存在鋰-硫電池中因使用金屬鋰 作為負(fù)極可能導(dǎo)致的安全問(wèn)題，鑒于此，團(tuán)隊(duì)研究者設(shè)計(jì)了一種原位制備硫化鋰 /微孔碳復(fù)合電極材料的新方法，將前期研究制備的碳/硫復(fù)合電極材料延伸到與 產(chǎn)業(yè)化結(jié)合，實(shí)現(xiàn)商用鋰離子電池的電解液在鋰-硫電池中的使用，因此，該方 法可滿(mǎn)足現(xiàn)有鋰離子電池生產(chǎn)工藝需求，并與國(guó)際知名電池企業(yè) SAFT 公司開(kāi)展 相關(guān)技術(shù)合作。

本發(fā)明公開(kāi)了一種摻雜聚苯胺固相微萃取纖維的制備方法和應(yīng)用，采用對(duì)氨基苯磺酸和苯胺溶液，利用電沉積反應(yīng)，制備為一種新型的固相微萃取纖維涂層，通過(guò)制備對(duì)氨基苯磺酸?聚苯胺固相微萃取涂層，方便有效的萃取水樣中的芳香胺。本發(fā)明制備了一種成鍵法摻雜聚苯胺的固相微萃取纖維，然后采用這種新型涂層作為吸附劑富集痕量芳香胺，富集效率高，實(shí)現(xiàn)水樣中芳香胺的富集，方便、有效。

項(xiàng)目針對(duì)國(guó)內(nèi)外脂溶性功能因子微膠囊化產(chǎn)品儲(chǔ)藏穩(wěn)定性差、生物利用率低、 配料安全性問(wèn)題等諸多品質(zhì)不足，提出以構(gòu)建乳化和成膜特性俱佳的食品大分子乳化體系為基礎(chǔ)，進(jìn)行包載脂溶性功能因子的高生物利用率、高穩(wěn)態(tài)化、可控型納米顆粒及固態(tài)粉末產(chǎn)品的綠色制備。產(chǎn)品結(jié)構(gòu)多樣，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)市場(chǎng)空白，縮小了我國(guó)食品配料產(chǎn)業(yè)與發(fā)達(dá)國(guó)家的差距。取得了一系列創(chuàng)新性成果。 針對(duì)脂溶性營(yíng)養(yǎng)素微膠囊化產(chǎn)品載量低、生物利用率差等問(wèn)題，利用天然蛋白質(zhì)的分子柔順性和復(fù)雜大分子結(jié)構(gòu)，采用增溶、乳化-溶劑揮發(fā)高效制備技術(shù)，提高營(yíng)養(yǎng)素載量，同時(shí)收縮載體分子體積、減小粒徑，制備獲得高載量、安全、無(wú)油型包載營(yíng)養(yǎng)素的蛋白質(zhì)納米顆粒。該產(chǎn)品粒徑范圍在 60-100nm，β-胡蘿卜素載量較普通含油型載體提高了 100 倍，具有抗胃蛋白酶消化和完全的小腸吸收特性，β-胡蘿卜素生物利用率是未包埋時(shí)的 25 倍，抗氧化活性提高了 2-8 倍。針對(duì)蛋白質(zhì)易在等電點(diǎn) pH、高鹽、高溫等極端環(huán)境下因變性而失穩(wěn)，采用Maillard 糖基化反應(yīng)對(duì)其進(jìn)行接枝，通過(guò)控制反應(yīng)進(jìn)程及糖基供體，獲得等電點(diǎn)不沉淀、乳化穩(wěn)定性提高 5-7 倍，變性溫度提高 10℃以上的高穩(wěn)定蛋白。以 其為載體制備的抗環(huán)境因子干擾型納米顆粒在pH2.0-10.0 范圍內(nèi)粒徑均穩(wěn)定在 100nm 以下，4 °C 下儲(chǔ)藏 6 個(gè)月，營(yíng)養(yǎng)素保留率達(dá) 92%以上。 針對(duì)液態(tài)乳化產(chǎn)品在儲(chǔ)藏過(guò)程中的不穩(wěn)定性，利用淀粉的結(jié)構(gòu)可塑性，在確低黏度且兼具乳化和成膜雙重特性的辛烯基琥珀酸（OSA）酯化淀粉的改性機(jī)制的基礎(chǔ)上，提出同步改性-乳化-干燥技術(shù)，構(gòu)建了脂溶性營(yíng)養(yǎng)素的粉末化制品。通過(guò)分析 OSA 淀粉分子分散密度和取代度與功能因子儲(chǔ)藏穩(wěn)定性及生物有效性之間的相關(guān)性，獲得了生物利用率提高 10 倍以上的乳化粉末產(chǎn)品。復(fù)水后乳液 保持納米級(jí)粒徑，室溫下儲(chǔ)藏半年保留率達(dá) 95%以上。 針對(duì)不易使用熱處理手段的熱敏性風(fēng)味油脂，提出納米乳液包埋-多孔淀粉 吸附的兩步非熱固化技術(shù)。創(chuàng)新性的采用“熱液處理”原淀粉結(jié)合生物酶法打孔，制備得到吸油率為 135%的高吸附型多孔淀粉。強(qiáng)揮發(fā)性薄荷油納米乳液多孔淀粉吸附產(chǎn)品，在室溫敞口放置 40 天，保留率可達(dá) 98%以上，且產(chǎn)物在 160-200℃ 高溫條件下具有緩釋特性。

【發(fā) 明 人】朱棟；文紅梅；池玉梅；鄧海山；康安；韓疏影【摘要】本發(fā)明涉及一種功能化多孔硫化鋅納米微球固相萃取柱及其制備方法，固相萃取柱的基質(zhì)為功能化的多孔硫化鋅納米微球，是由原始多孔硫化鋅納米微球經(jīng)胺基化、羧基化共價(jià)化學(xué)修飾所得。該功能化多孔硫化鋅納米微球的填裝高度為(0.6~1.2)cm。主要適于植物提取液、中藥復(fù)方及生物樣品中生物堿的富集和分離。本發(fā)明固相萃取柱具有對(duì)目標(biāo)物質(zhì)回收率高(92%-105%)，制備成本低，材料易得，功能化過(guò)程簡(jiǎn)單，適應(yīng)性強(qiáng)，易于批量生產(chǎn)的特點(diǎn)，具有很好的應(yīng)用前景。

一種用于Pb2+分離的磁納米固相萃取劑的制備方法,以Fe3O4納米顆粒為磁核,以去離子水和乙醇的混合液為溶劑,加入25%的濃氨水,占總體積分?jǐn)?shù)的5%,混合均勻后于反應(yīng)容器中恒溫?cái)嚢杷〖訜?0分鐘后滴加A,反應(yīng)1小時(shí)后加入B,升溫至60℃回流1小時(shí)后,冷卻,洗滌,干燥后加入乙醇溶劑或氯仿溶劑中,然后加入C,40℃恒溫?cái)嚢?2-24小時(shí);洗滌,低溫干燥后即得用于Pb2+分離的磁納米固相萃取劑.所述A修飾劑含有正硅酸酯類(lèi),B修飾劑含氯功能化的硅氧偶聯(lián)劑,C修飾劑為雙硫腙.本發(fā)明制備的磁納米固相萃取劑,吸附量大,速率快,工藝簡(jiǎn)單,成本低,綠色環(huán)保,適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn).