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項目研究背景 ：我國杜仲葉資源非常豐富，在我國長江流域和黃河流 域都廣泛分布，并被大量栽培年，杜仲葉總產量 300 萬噸，但在大多數杜 仲產區尚未利用，以原料杜仲葉的形式和價格低廉大量出口到日韓等國， 用于生產各種藥品和保健品。 技術原理 ：本項目采用國際最新的超臨界 CO2 萃取技術， 萃取杜仲葉 中的總黃酮，解決了杜仲葉總黃酮成分在提取分離過程中，受熱易氧化、 分解的難題，杜仲葉干葉超

成果與項目的背景及主要用途： 粗苯來自焦爐煤氣，粗苯產量約占焦炭產量的 1~1.5%，目前我國焦炭產量 占世界總產量的 60~70%。粗苯中含有 100 多種物質，通過精餾可以將苯、甲苯、 二甲苯、噻吩、苯乙烯、二聚環戊二烯、二硫化碳、吡啶和萘回收。純苯是最基 本的有機化工原料，我國年用量在 800~1000 萬噸。甲苯也是基本有機化工原料 之一，大量用于提高汽油辛烷值和多種用途的溶劑。二甲苯可以作為溶劑使用， 也可以作為制備對二甲苯(PX)和鄰二甲苯(OX)的原料。噻吩是高附加值的化工原 料，以前主要以合成為主，從粗苯中回收的噻吩可以取代合成噻吩。 技術原理與工藝流程簡介： 粗苯萃取精餾工藝主要分為粗苯分離、苯萃取精餾、甲苯萃取精餾、二甲苯 萃取精餾四個單元。 第一單元 粗苯經預熱器預熱后進入兩苯塔，塔底采出副產品重質苯，塔頂采出進入初 餾塔。初餾塔頂采出進入初餾分儲罐，塔底物料進入粗純苯塔。粗純苯塔頂采出 進入二單元，塔底物料進入粗甲苯塔。粗甲苯塔頂采出進入三單元，塔底物料進 入粗二甲苯塔。粗二甲苯塔頂采出進入四單元，塔底采出進入重質苯罐。 第二單元 來自一單元的粗純苯進入苯脫輕塔，塔頂采出進入粗苯罐，塔底物料進入萃 取精餾脫非芳塔。脫非芳塔塔頂采出進入非芳罐，塔底物料進入萃取精餾塔。苯 萃取精餾塔頂采出純度 99.99%、噻吩含量小于 1ppm 的純苯進入產品罐，塔底 物料進入萃取劑再生塔，苯萃取精餾塔設有熱量回收裝置，以充分利用萃取劑的 熱量，減少一次熱量的用量。萃取劑再生塔頂采出進入二級萃取精餾塔，再生后 的萃取劑經回收熱量后循環使用。二級萃取精餾塔頂采出返回脫非芳塔，塔底物 料進入二級萃取劑再生塔，二級萃取精餾塔亦設有熱量回收裝置。二級萃取劑再 生塔頂采出進入噻吩精制塔，塔底萃取劑經熱量回收后循環使用。噻吩精制塔頂 采出 99.7%以上的噻吩進入產品罐 5天津大學科技成果選編 6 第三單元 來自一單元的粗甲苯經預熱后進入甲苯脫輕塔，塔頂采出進入粗苯罐，塔底 物料進入甲苯脫非芳塔。脫非芳塔頂采出進入非芳罐，塔底物料進入甲苯萃取精 餾塔。甲苯萃取精餾塔頂采出純度 99.9%以上、甲基噻吩含量小于 2ppm 的甲苯 進入產品罐，塔底物料進入甲苯萃取劑再生塔，甲苯萃取精餾塔設有熱量回收裝 置，以充分利用萃取劑的熱量，減少一次熱量的用量。甲苯萃取劑再生塔頂采出 進入二級萃取精餾塔，再生后的萃取劑經回收熱量后循環使用。甲苯二級萃取精 餾塔頂采出進入甲苯脫非芳塔，塔底采出進入甲苯二級萃取劑再生塔。甲苯二級 萃取劑再生塔頂采出甲基噻吩餾分，塔底再生后的萃取劑經回收熱量后循環使用。 第四單元 來自一單元的粗二甲苯經預熱后進入二甲苯脫非芳塔，塔頂采出進入非芳罐， 塔底物料進入二甲苯萃取精餾塔。二甲苯萃取精餾塔頂采出 3 度二甲苯進入二甲 苯產品罐，塔底物料進入二甲苯萃取劑再生塔。二甲苯萃取劑再生塔頂采出進入 粗苯乙烯罐，再生后的萃取劑經回收熱量后循環使用。 技術水平及專利與獲獎情況：國內領先。 應用前景分析及效益預測： 純物理過程，不產生三廢。苯純度可達 99.99%以上，甲苯純度 99.9%以上， 二甲苯餾程 3 度。回收了附加值高的噻吩、吡啶等產品，三苯收率高。10 萬噸 裝置比加氫收益高 2000 萬元。 優點是：投資小、產品純度高、收率高。 應用領域：煤化工，石油化工，精細化工 技術轉化條件（包括：原料、設備、廠房面積的要求及投資規模）： 10 萬噸/年處理能力工程建設投資約 8 千萬元 常壓或減壓操作，沒有壓力容器 處理每噸粗苯需要煤氣 280m3，電 70 度，萃取劑 0.5kg，一次水 2~3t，白土 約 1kg，萃取精餾處理每噸粗苯車間運行費用約 213 元。加氫車間運行費用約 383 元。 合作方式及條件：面議

膜萃取是膜過程與液液萃取過程相結合的一種新型分離技術，清華大學化工系在國內率先開展了膜萃取過程的系統研究工作。通過多體系的膜萃取傳質實驗研究，系統討論了兩相壓強差、兩相流量、膜材料浸潤性能等因素對膜萃取傳質性能的影響，提出了實驗范圍內各分傳質系數關聯式；首次提出單束中空纖維膜萃取實驗方法；首次實驗證明了利用中空纖維膜萃取器的串聯組合有更大的分離優勢；實驗研究了溶脹對膜萃取過程的影響，設計了浮動式中空纖維膜萃取器；首次提出用鼓泡攪拌方式提高中空纖維膜萃取過程的傳質效率；研究了不同結構和不同裝填因子中空纖維膜器的傳質特性，探討了裝填因子對膜萃取過程的影響，提出了中空纖維膜萃取器的殼程子通道模型；首次提出同級萃取反萃膜萃取過程，實驗研究了中空纖維封閉液膜的傳質特性，探討了實現同級萃取反萃的可行性；實驗研究了中空纖維封閉液膜在乳酸分離中的應用；首次實驗證明了膜萃取過程防止溶劑夾帶的優勢和利用膜萃取過程降低COD的可行性。正式發表論文20篇，受到國內外同行專家的關注，研究結論被多次引用，研究成果屬國內首創，處于國際先進水平。

制備了 2 類 3 個系列 8 中銅萃取劑，可適用于不同 pH 范圍下， 蝕刻液中或濕法冶金中銅的特異性回收。該產品萃取飽和容量大（38.5g/L,國外同類產品為 40 g/L，甘肅省質監局作為第三方測得飽和容量為 48.5 g/L），萃取率及反萃率高，萃取平衡時間短（< 30s）, 萃取第三相無，而成本低廉（為國外同類產品 1/3）

粗苯來自焦爐煤氣，粗苯產量約占焦炭產量的1~1.5%，目前我國焦炭產量占世界總產量的60~70%。粗苯中含有100多種物質，通過精餾可以將苯、甲苯、二甲苯、噻吩、苯乙烯、二聚環戊二烯、二硫化碳、吡啶和萘回收。純苯是最基本的有機化工原料，我國年用量在800~1000萬噸。甲苯也是基本有機化工原料之一，大量用于提高汽油辛烷值和多種用途的溶劑。二甲苯可以作為溶劑使用，也可以作為制備對二甲苯(PX)和鄰二甲苯(OX)的原料。噻吩是高附加值的化工原料，以前主要以合成為主，從粗苯中回收的噻吩可以取代合成噻吩。 純物理過程，不產生三廢。苯純度可達99.99%以上，甲苯純度99.9%以上，二甲苯餾程3度。回收了附加值高的噻吩、吡啶等產品，三苯收率高。10萬噸裝置比加氫收益高2000萬元。優點是：投資小、產品純度高、收率高。

搭建液相微萃取自動裝置，利用去乳化劑（輔助溶劑）實現兩相分離；通過SIA泵入系統和控制色譜自動進樣器吸取萃取劑并進樣，構建自動液相微萃取-色譜分析在線一體化分析體系，實現全高通量分析。

? 閉式冷卻塔是一種在間壁式換熱器外噴淋水并且強制通風，主要通過噴淋水的蒸發和與空氣的顯熱交換，強化間壁式換熱器內的被冷卻流體向空氣散熱的冷卻設備。因此，閉塔的換熱模型有兩個過程，一是管內流體被管外噴淋水冷卻，換熱驅動力為溫差，管的作用為間壁式換熱器；二是噴淋水與空氣換熱，換熱驅動力為空氣中水蒸汽的分壓差，管外壁的作用相當于開塔的填料。需要多少管數，取決于管表面上所形成的噴淋水膜向空氣的散熱與同一面積下管內流體向管外噴淋水傳熱之間的熱平衡。如在噴淋水循環過程中加入一個噴淋水在填料中的預冷卻過程，可使所需管數大為減少，從而有效地節省了塔的成本，突破了閉塔價格居高不下的局面，在整個工藝系統的綜合技術經濟性上增強了閉塔相對于開塔的優勢。當被冷卻流體的進出口溫差不大，而且出口溫度與空氣的濕球溫度也比較接近時，采用預冷卻的效果更為明顯，因為這時管內外溫差小成為影響換熱的主要因素，預冷卻的實質是通過擴大管外蒸發面積以降低噴淋水溫度，從而增加管內外溫差。 本項目組研發的閉式冷卻塔有逆流、橫流等多種形式，所需銅管表面積均不大于1m2/CRT，能耗在0.06~0.08Kw/CRT左右,管內壓損一般控制在110KPa以內，噪聲可接近開塔的國標要求，無明顯飄水感。采用模塊式結構，單模塊最大一般不超過150CRT，方便運送；間壁式換熱器由盤管單元組成，安裝維修快捷，結構緊湊，有利于放氣、排水，還可以將盤管單元與盤管單元或者盤管單元與淋水填料自由組合，以提高單位管面積的散熱效果。 以上的設計理念先進，各項指標總體優于目前市場上的閉式冷卻塔。