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喜樹(shù)堿是源于我國(guó)珙桐科植物喜樹(shù)（Camptothecaacuminata）中 的一種具有顯著細(xì)胞毒活性的喹啉類(lèi)生物堿，對(duì)骨癌、肝癌、膀胱癌 和白血病等多種惡性腫瘤表現(xiàn)出較好的抑制作用，但以喜樹(shù)堿為原料 將其應(yīng)用于臨床發(fā)現(xiàn)，喜樹(shù)堿在發(fā)揮其抗腫瘤活性時(shí)會(huì)產(chǎn)生骨髓抑 制、嘔吐和腹瀉等較嚴(yán)重的副作用，同時(shí)因該分子水溶性較差而生物 利用度較低。為進(jìn)一步改善其水溶性和降低其毒副作用，近年來(lái)，國(guó) 內(nèi)外學(xué)者以喜樹(shù)堿為先導(dǎo)進(jìn)行了系統(tǒng)的

本發(fā)明提供了一個(gè)基于靛紅骨架的苯并[b,e]氮雜卓化合物，該化合物的獨(dú)特骨架結(jié)構(gòu)使其具有良好的抗菌活性。本發(fā)明還發(fā)展了一種路易斯酸催化的吡咯烷擴(kuò)環(huán)合成苯并[b,e]氮雜卓的制備方法。利用4?吡咯烷靛紅和多種苯酚化合物作為底物，利用一步法合成復(fù)雜結(jié)構(gòu)的多環(huán)胺，同時(shí)擴(kuò)展了吡咯烷合成多元雜環(huán)化合物的合成策略。本發(fā)明的合成方法底物方便易得，操作方便，反應(yīng)活性較高，原料轉(zhuǎn)化完全，具有綠色經(jīng)濟(jì)性。

【發(fā) 明 人】唐于平；李念光；段金廒【技術(shù)領(lǐng)域】 本發(fā)明涉及一種化合物，具體涉及一種以咖啡酸為母核經(jīng)過(guò)結(jié)構(gòu)改造而合成得到的咖啡酸雙酯類(lèi)化合物，本發(fā)明還涉及咖啡酸雙酯類(lèi)化合物的制備方法和應(yīng)用。【摘要】 本發(fā)明公開(kāi)了通式為(I)的咖啡酸雙酯類(lèi)化合物及其制備方法和其在制備防治血栓藥物中的應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)表明本發(fā)明合成得到的咖啡酸雙酯類(lèi)化合物對(duì)ADP誘導(dǎo)的血小板聚 集有較強(qiáng)的抑制作用，通過(guò)50％聚集抑制濃度對(duì)比可以看出，本發(fā)明提供的咖啡酸雙酯類(lèi)化合物比咖啡酸和乙酰水楊酸都具有更好的抑制血小板聚集的作用，咖啡酸和乙酰 水楊酸縮合后得到的咖啡酸雙酯類(lèi)化合物能起到協(xié)同增效的作用，臨床用量可更低，不良反應(yīng)降低。并且本發(fā)明提供的咖啡酸雙酯類(lèi)化合物的制備方法，采用微波反應(yīng)，可 減少反應(yīng)時(shí)間，提高反應(yīng)效率，節(jié)省成本，且可操作性強(qiáng)、對(duì)環(huán)境具有一定的保護(hù)作用。

在研究一系列磷光金（I）芳炔化合物的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，在選定波長(zhǎng)照射下，這些化合物的空氣飽和二甲基亞砜溶液有一個(gè)逐漸照亮的過(guò)程，即光活化磷光發(fā)射，而研究表明在金（I）化合物能夠被溶解的水、甲醇、二甲基甲酰胺或是乙二醇溶液中卻沒(méi)有觀察到相同的現(xiàn)象。通過(guò)對(duì)比光譜發(fā)現(xiàn)，光照除氧的效果比惰性氣體鼓泡除氧還要好。即使經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的強(qiáng)光照射，金（I）化合物在二甲基亞砜溶液中也能保持相對(duì)穩(wěn)定。? 若把二甲基亞砜溶液制備成凝膠，可以很方便的在上面“光刻”各種圖案或文字，然后可以通過(guò)加熱——冷卻的方式把圖案或文字擦洗掉。重復(fù)這一流程可以方便地在凝膠上實(shí)現(xiàn)“書(shū)寫(xiě)——閱讀——擦除”的循環(huán)。核磁共振氫譜研究表明，在二甲基亞砜溶液中可以觀察到這樣一種現(xiàn)象，是因?yàn)楣庹者^(guò)程中敏化產(chǎn)生的激發(fā)態(tài)單重態(tài)氧氧化二甲基亞砜生成了二甲基砜，從而在局部微環(huán)境消除了分子氧的存在，磷光三重激發(fā)態(tài)得以活化。相較于傳統(tǒng)的除氧方法，光照除氧簡(jiǎn)單方便，并且效果好，若其他化合物的二甲基亞砜溶液或還有類(lèi)似溶劑也有相同的效果，那么該方法將會(huì)有較為廣泛的實(shí)際應(yīng)用。

糠醛來(lái)源于自然界的C5糖，是已大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的生物質(zhì)基化工產(chǎn)品，其原料來(lái)源是農(nóng)業(yè)和林業(yè)的廢料，包括玉米芯、稻殼、木材廢料等。由于這些可再生資源數(shù)量非常龐大，且其綜合利用不與人類(lèi)競(jìng)爭(zhēng)糧食，通過(guò)它們生產(chǎn)糠醛，進(jìn)而發(fā)展生物質(zhì)糠醛基化工產(chǎn)品具有非常大的潛力。 一、項(xiàng)目分類(lèi) 關(guān)鍵核心技術(shù)突破 二、成果簡(jiǎn)介 隨著碳中和概念的提出，生物基材料，乃至生物基可降解材料，憑借其良好的環(huán)保特性而受到人們的廣泛關(guān)注。糠醛來(lái)源于自然界的C5糖，是已大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的生物質(zhì)基化工產(chǎn)品，其原料來(lái)源是農(nóng)業(yè)和林業(yè)的廢料，包括玉米芯、稻殼、木材廢料等。由于這些可再生資源數(shù)量非常龐大，且其綜合利用不與人類(lèi)競(jìng)爭(zhēng)糧食，通過(guò)它們生產(chǎn)糠醛，進(jìn)而發(fā)展生物質(zhì)糠醛基化工產(chǎn)品具有非常大的潛力。關(guān)鍵挑戰(zhàn)在于糠醛是單官能團(tuán)化的化合物，在聚合物工業(yè)中難以發(fā)揮重要作用，因此盡管其生產(chǎn)原料廣泛、工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)成熟，但市場(chǎng)容量非常有限，嚴(yán)重限制了以糠醛為基礎(chǔ)原料的聚合物工業(yè)應(yīng)用。

 此項(xiàng)研究中，研究團(tuán)隊(duì)通過(guò)一種活化負(fù)載的方式，制得了催化劑顆粒尺度小于3nm的Pt3In有序團(tuán)簇催化劑。徐虎課題組通過(guò)理論計(jì)算考慮了不同尺寸和Pt比例的金屬間納米晶體，研究表明通過(guò)往鉑中摻雜銦原子，可以有效地改變了鉑的電子結(jié)構(gòu)，使鉑對(duì)氧的吸附能力減弱，這樣有利于氧還原反應(yīng)。研究表明，在Pt

本發(fā)明通過(guò)對(duì)黃柄曲霉固體發(fā)酵和對(duì)其發(fā)酵產(chǎn)物的甲醇提取物進(jìn)行分離純化，得到 18 個(gè)細(xì)胞松弛素類(lèi)新化合物，通過(guò)抗腫瘤活性評(píng)價(jià)，發(fā)現(xiàn)化合物 1 黃柄曲霉菌素 A 對(duì)白血病細(xì)胞 HL-60，人肝癌細(xì)胞SMMC7721，人肺癌細(xì)胞 A-549，人乳腺癌細(xì)胞 MCF-7，人結(jié)腸癌細(xì)胞 SW480 有一定的抑制作用。本發(fā)明人采用 4 株癌細(xì)胞(人早幼粒白血病細(xì)胞 HL-60、急性早幼粒白血病細(xì)胞株 NB4、結(jié)腸癌細(xì)胞株 RKO、人結(jié)直腸癌細(xì)胞 HCT116)和兩株正常細(xì)胞(腎上皮細(xì)胞 293T 和結(jié)腸上皮細(xì)胞

共晶技術(shù)是提高化合物水中溶解度的有效手段，通過(guò)控制分子間相互作用，在不改變化學(xué)結(jié)構(gòu)的情況下，改變?cè)纤幍睦砘再|(zhì)。本課題合成了3個(gè)氨魯米特新共晶，新共晶的水中溶解度與原料相比，均有明顯提高。 一、項(xiàng)目分類(lèi) 關(guān)鍵核心技術(shù)突破 二、技術(shù)分析 研發(fā)背景：氨魯米特（Aminoglutethimide，3-乙基-3-(4-氨基苯基)-2，6-哌啶二酮）是一種腎上腺皮質(zhì)激素抑制藥及抗腫瘤藥。結(jié)構(gòu)：   氨魯米特的抗癌機(jī)理是P450芳香化酶的抑制劑，阻止雄激素轉(zhuǎn)變?yōu)榇萍に亍＿M(jìn)而抑制腫瘤細(xì)胞的生長(zhǎng)。臨床適應(yīng)癥是：用于絕經(jīng)后或卵巢切除后的晚期乳腺癌，對(duì)雌激素受體或孕激素受體陽(yáng)性患者療效較好。用于皮質(zhì)醇增多癥(柯興綜合征)，抑制腎上腺皮質(zhì)功能。 需要解決的問(wèn)題：氨魯米特在水中極微溶解，溶解度約為2mg/ml。屬于微溶物質(zhì)。不僅影響了藥物的生物利用度，而且嚴(yán)重影響該藥物的新藥開(kāi)發(fā)和臨床使用效果。 創(chuàng)新性： 本課題合成了3個(gè)氨魯米特新共晶，新共晶的水中溶解度與原料相比，均有明顯提高。新共晶結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1、圖2、圖3。 圖1氨魯米特-3,5-二硝基苯甲酸共晶 圖2氨魯米特-間甲基苯甲酸共晶 圖3 一種氨魯米特+2-硝基苯甲酸 技術(shù)先進(jìn)性：共晶技術(shù)是提高化合物水中溶解度的有效手段，通過(guò)控制分子間相互作用，在不改變化學(xué)結(jié)構(gòu)的情況下，改變?cè)纤幍睦砘再|(zhì)。共晶體使活性藥物成分(API)除了物理化學(xué)性質(zhì)外，其流動(dòng)性、化學(xué)穩(wěn)定性、壓縮性和吸濕性也發(fā)生變化。共晶體成為一種潛在的新藥固體形式，有很好的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用前景[1-3]。 推廣應(yīng)用價(jià)值：提高藥物水中溶解度的方法很多，共晶技術(shù)是其中比較有效的一種手段，該合成技術(shù)不需要特殊條件和設(shè)備，成本低、容易實(shí)現(xiàn)。具有開(kāi)發(fā)成新藥的市場(chǎng)應(yīng)用前景。 本課題合成的三個(gè)氨魯米特新共晶的溶解度與國(guó)外文獻(xiàn)報(bào)道氨魯米特共晶溶解度對(duì)比情況，見(jiàn)表2。 表2 三個(gè)氨魯米特新共晶與國(guó)外文獻(xiàn)報(bào)道情況對(duì)比 化合物名稱(chēng) 水中溶解度 （mg/mL） 水中溶解度提高倍數(shù)（倍） 氨魯米特原料藥 2.025   氨魯米特-3,5-二硝基苯甲酸共晶 (AG-DNBA)# 6.064 3 氨魯米特-間甲基苯甲酸共晶 (AG-m-TA)# 3.660 1.8 氨魯米特-2-硝基苯甲酸共晶 (AG-2-NTA)#   6.0 3 氨魯米特-咖啡因共晶 （AMG-CAF）* 6.0 3 氨魯米特-尼古丁共晶 （AMG-NIC）* 5.5 2.75 氨魯米特-乙酰胺共晶 （AMG-NIC）* 4.8 1.9   注：#是本課題組合成的氨魯米特共晶水中溶解度情況。 *是文獻(xiàn)報(bào)道合成的氨魯米特共晶水中溶解度情況[4]。

本發(fā)明一種方鈷礦系熱電材料的合成方法采用鈷、銻、鐵、鎳、錫的氯化鹽或硝酸 鹽作原料，在內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓釜中于 140-190o C 進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾洗滌后進(jìn)行熱 處理最終制得所需產(chǎn)物，因此本發(fā)明方法具有原料便宜易得、設(shè)備簡(jiǎn)單、合成溫度低、 工藝簡(jiǎn)單易于實(shí)現(xiàn)控制、產(chǎn)物粒度細(xì)、純度高等優(yōu)點(diǎn)。為制備高效熱電轉(zhuǎn)換器件提供優(yōu) 質(zhì)材料。

本發(fā)明涉及一種有機(jī)功能介孔氧化硅的合成方法。該方法以三乙氧基硅烷與三烷氧基有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑作為硅源，以聚環(huán)氧乙烷?聚環(huán)氧丙烷?聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物（Ｐ１２３）作為表面活性劑，在酸性條件下通過(guò)共聚法一步將有機(jī)功能基團(tuán)耦合到有序介孔氧化硅中，得到了功能化程度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于傳統(tǒng)共聚法接枝率的有機(jī)功能化介孔氧化硅。在反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)控制有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑與三乙氧基硅烷的加入量比例可調(diào)控介孔氧化硅的功能化程度及孔道的有序度。