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【發(fā) 明 人】包貝華；曹雨誕；丁安偉；邵霞；姚衛(wèi)峰；張麗；單鳴秋；高蘭 【摘要】 本發(fā)明公開了一種制備甘遂甾醇的方法，該方法的步驟如下：取甘遂藥材經(jīng)醇提取，經(jīng)萃取、硅膠柱分離、反相高效液相色譜制備三步高效純化，即可獲得純度大于98%的甘遂甾醇純品。本發(fā)明的工藝具有步驟較簡單、純度高、色澤好的優(yōu)點(diǎn)，適于規(guī)模化生產(chǎn)。

聚乙烯醇（PVA）可由非石油路線工業(yè)化規(guī)模制備，綜合性能優(yōu)良，具有作為新型塑料的潛質(zhì)。但PVA多羥基強(qiáng)氫鍵特性使其熔點(diǎn)（226℃）與分解溫度（220-250℃）接近，難以熱塑加工，工業(yè)應(yīng)用主要基于溶液法，僅能制備薄膜、纖維等低維制品或用作助、輔材料如粘結(jié)劑、分散劑、乳化劑等，限制了其應(yīng)用。 針對(duì)PVA熱塑加工的世界性難題，本成果根據(jù)超分子科學(xué)原理，通過分子復(fù)合和增塑，破壞PVA自身分子內(nèi)和分子間氫鍵，在分子水平上控制PVA的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)，限制其結(jié)晶，降低其熔點(diǎn)，得到PVA熱塑加工窗口，建立了如下PVA熱塑加工新技術(shù)： 熔融紡絲：通過熔融紡絲制備截面圓形或異形、結(jié)構(gòu)均勻的PVA初生纖維，經(jīng)多級(jí)拉伸、干燥、熱定型制備高性能PVA纖維； 熱塑成膜：采用新型增塑劑增塑PVA，通過吹塑成膜、雙向拉伸成膜或熱壓成膜制備力學(xué)性能和阻隔性能優(yōu)異的PVA薄膜； 吹塑成型：采用中空吹塑成型獲得力學(xué)性和阻隔性能優(yōu)異的PVA中空容器； 熔融擠出發(fā)泡、模壓發(fā)泡：以水為主增塑劑兼物理發(fā)泡劑，經(jīng)熔融擠出連續(xù)發(fā)泡和模壓發(fā)泡制備高發(fā)泡倍率的PVA泡沫材料。 主要技術(shù)指標(biāo)： 熔紡PVA纖維：強(qiáng)度≥10cN/dtex，單纖纖度5-650dtex，模量≥300dtex； PVA吹塑薄膜：拉伸強(qiáng)度≥40MPa（干態(tài)）； PVA中空容器：力學(xué)性能>30MPa，對(duì)汽油阻隔性是PP、HDPE、PET的數(shù)十倍，維卡軟化點(diǎn)>100℃，可以滿足熱灌裝和高溫消毒需要； PVA泡沫材料：具強(qiáng)極性，具有板材、片材、薄膜、珠粒、塊體等多種形態(tài)，作為重金屬粒子和有機(jī)污染物的吸附、過濾分離材料使用時(shí)具有快速吸附、易解吸附和可反復(fù)沖洗的特點(diǎn)。

1、項(xiàng)目簡介 聚乙烯醇(PVA)是一種綜合性能優(yōu)異的水溶性高分子材料，可由非石油路線 大規(guī)模生產(chǎn)，價(jià)格低廉，其氣體阻隔性能出眾。然而，由于 PVA 高分子鏈相鄰羥 基間易形成大量的分子內(nèi)和分子間氫鍵，使其熱分解溫度（200-250℃）與熔點(diǎn) （226℃）接近，熔融時(shí)即發(fā)生熱分解，因而難以熱塑加工。為實(shí)現(xiàn) PVA 的熱塑 加工，通常采用增塑等改性方法，改善熔融加工性能。然而，大量的增塑劑能導(dǎo) 致 PVA 綜合性能（尤其是阻隔性能）明顯下降，同時(shí)增塑劑遷移會(huì)引起污染接觸物等問題，不能用于食品包裝。 本技術(shù)僅添加少量的大分子改性劑（<10wt%），實(shí)現(xiàn) PVA 的熱塑加工。該技 術(shù)制備的 PVA 阻隔性能穩(wěn)定，力學(xué)性能提高，無小分子遷移物，可以與其他塑料 進(jìn)行熔融擠出制備高阻隔復(fù)合薄膜。 2、創(chuàng)新要點(diǎn) 該技術(shù)所加的改性劑量較少，對(duì)性能影響不大； 該技術(shù)所加為大分子改性劑，不會(huì)引起遷移等問題。

聚乙烯醇(PVA)是一種綜合性能優(yōu)異的水溶性高分子材料，可由非石油路線大規(guī)模生產(chǎn)，價(jià)格低廉，其氣體阻隔性能出眾。然而，由于 PVA 高分子鏈相鄰羥基間易形成大量的分子內(nèi)和分子間氫鍵，使其熱分解溫度（200-250℃）與熔點(diǎn)（226℃）接近，熔融時(shí)即發(fā)生熱分解，因而難以熱塑加工。為實(shí)現(xiàn) PVA 的熱塑加工，通常采用增塑等改性方法，改善熔融加工性能。然而，大量的增塑劑能導(dǎo)致 PVA 綜合性能（尤其是阻隔性能）明顯下降，同時(shí)增塑劑遷移會(huì)引起污染接觸物等問題，不能用于食品包裝。 本技術(shù)僅添加少量的大分子改性劑（<10wt%），實(shí)現(xiàn) PVA 的熱塑加工。該技術(shù)制備的 PVA 阻隔性能穩(wěn)定，力學(xué)性能提高，無小分子遷移物，可以與其他塑料進(jìn)行熔融擠出制備高阻隔復(fù)合薄膜。

英文名：3-Chloro-1,2-propanediol 別名：1-chloro-2,3-dihydroxypropane; 1-chloro-2,3-propanediol; alpha-Chlorohydrine; Glycerol-alpha-chlorohydrine 產(chǎn)品名稱：3-氯-1,2-丙二醇; 3-氯甘油分子式 C3H7ClO2 分子結(jié)構(gòu)： 分子量：110.54 CAS號(hào)：96-24-2 EINECS 號(hào)：202-492-4 物理化學(xué)性質(zhì) 密度：1.322 熔點(diǎn)：-40 ºC 沸點(diǎn)：213 ºC 折射率：1.479-1.481 閃點(diǎn)：135 ºC 水溶性：可溶 外觀：無色至淡黃色液體 含量：≥98% 包裝：250kg/桶 儲(chǔ)存條件：密閉容器中儲(chǔ)存，常溫下穩(wěn)定

成果背景及主要用途： 乙二醇二醋酸酯，又名二乙酸乙二醇酯，為無色液體，沸點(diǎn) 190.2℃。它是 優(yōu)良、高效、安全無毒的有機(jī)溶劑。廣泛用于制藥工業(yè)；鑄造樹脂有機(jī)酯固化劑； 也作為各種有機(jī)樹脂特別是硝化纖維素的優(yōu)良溶劑，和皮革光亮劑的原料；在油 漆涂料中作為硝基噴漆、印刷油墨、纖維素酯、熒光涂料的溶劑；在煙草工業(yè)中， 乙二醇二乙酸酯可用作三醋酸甘油酯的代用品，在有機(jī)合成工業(yè)中用途也十分廣 泛。 傳統(tǒng)生產(chǎn)乙二醇二醋酸酯的方法是 1，2-二溴乙烷合成法和乙二醇、醋酸酯 化合成法。1,2-二溴乙烷法是用無水醋酸鉀(鈉)與 1，2-二溴乙烷反應(yīng)而得，此法 原料要求嚴(yán)格，且收率不高(小于 60％)，這限制了它的生產(chǎn)和開發(fā)利用。醋酸酯 化合成法是以對(duì)甲苯磺酸、樹脂、氯化物、硫酸鹽等作為催化劑，通過酯化反應(yīng) 合成乙二醇二醋酸酯，此法原料有醋酸，對(duì)反應(yīng)裝置的耐腐蝕性要求高，成本增 加，環(huán)境污染嚴(yán)重。 技術(shù)原理與工藝流程簡介： 本工藝針對(duì)目前乙二醇二醋酸酯生產(chǎn)中存在的問題，提供了一種新的合成方 法，本工藝采用反應(yīng)精餾技術(shù)，反應(yīng)條件溫和，設(shè)備損耗小，而且副產(chǎn)物仲丁醇 也是一種重要的化工原料，理論原子收率為 100%。 應(yīng)用領(lǐng)域：乙二醇二醋酸酯生產(chǎn)企業(yè) 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件：根據(jù)具體情況面議 作方式及條件：根據(jù)具體情況面議

本發(fā)明涉及一種二十八醇的全合成方法，以環(huán)十二酮(I)為起始原料，經(jīng)與第二胺反應(yīng)得到烯胺(II)，烯胺在縛酸劑存在下和酰氯反應(yīng)得到1，3-二酮(III)，然后在堿性條件下1，3-二酮開環(huán)得到酮酸(IV)，酮酸經(jīng)Wolff-Kischner還原得到高級(jí)脂肪酸(V)，將其酯化得到高級(jí)脂肪酸酯(VI)，最后用氫化鋰鋁或鈉-乙醇還原得到高級(jí)脂肪醇即二十八醇(VII)，用本發(fā)明方法制備的二十八醇，其純度可達(dá)99.5％。LD50大于15000mg/kg，經(jīng)人體實(shí)驗(yàn)證明具有很強(qiáng)的生理活性。

成果描述：茄尼醇是一種存在與煙葉、馬鈴薯葉、桑葉中的具有消炎、殺菌、吸收紫外線、抗氧化功能的植物活性化學(xué)品，在其分子結(jié)構(gòu)中含有九個(gè)非共軛雙鍵的聚異戊二烯醇，其極性非常弱，親水性差，親酯性強(qiáng)，可以溶于大多數(shù)非極性有機(jī)溶劑中；其分子中的非共軛雙鍵是其藥理活性的結(jié)構(gòu)源泉，也是其獲得工業(yè)應(yīng)用的結(jié)構(gòu)依據(jù)。茄尼醇主要用于合成輔酶Q10、茄尼醇胺、茄尼醇酯等醫(yī)藥中間體，同時(shí)也直接用于化妝品中增強(qiáng)化妝品的保健功能。 市面上的茄尼醇通常分為含量20%左右的浸膏、70%左右的粗茄尼醇、90%左右的茄尼醇、以及98%以上的茄尼醇精品。含量越高，價(jià)格越高，且含量越高，技術(shù)難度越大。 傳統(tǒng)技術(shù)想要得到含量90%以上的產(chǎn)品，通常需要柱層析工段來達(dá)到，相對(duì)溶劑量大，操作復(fù)雜，生產(chǎn)成本高。經(jīng)過對(duì)茄尼醇中產(chǎn)品與雜質(zhì)的深度分析和大量的實(shí)驗(yàn)，得到了能夠溶解茄尼醇但不溶解雜質(zhì)的混合溶劑。本項(xiàng)目成果可從70％的茄尼醇出發(fā)，不經(jīng)過柱層析，僅利用混合溶劑法處理得到含量90%以上的產(chǎn)品，且混合溶劑可循環(huán)使用，最大限度地降低生產(chǎn)過程的成本。將90%的產(chǎn)品再經(jīng)過柱層析，可得到99%的精品。該項(xiàng)目采用的生產(chǎn)過程屬于無污染的綠色化工工藝過程。市場前景分析：項(xiàng)目產(chǎn)品茄尼醇，是一種具有很高技術(shù)含量和附加價(jià)值的精細(xì)化學(xué)品，主要用于藥物（如輔酶Q10）以及其它一些醫(yī)藥中間體（如抗流感病毒茄尼醇脂肪酸酯、茄尼基脂肪胺）等的生產(chǎn)中，也可以直接用于抗氧化保健品和化妝品的生產(chǎn)過程；尤其是它是抗衰老和提高細(xì)胞活力、增強(qiáng)人體免疫力輔酶Q10的必須的原料（構(gòu)成輔酶Q10的側(cè)鏈），以及在抗流感病毒藥物、抗腫瘤病毒藥物、以及心血管疾病藥物中應(yīng)用，極大地刺激料茄尼醇的市場應(yīng)用和技術(shù)的研究開發(fā)。 2002年底2003年年初，由于國外對(duì)輔酶Q10以及其它一些藥物（如抗流感病毒藥物、抗腫瘤病毒藥物、高血壓藥物等）生產(chǎn)技術(shù)取得突破性進(jìn)展，同時(shí)輔酶Q10作為增強(qiáng)肌體免疫能力、抗衰老、抗氧化功能成分在保健品、化妝品、日用化學(xué)品領(lǐng)域的應(yīng)用得到實(shí)質(zhì)性擴(kuò)大，刺激了國外對(duì)高品質(zhì)茄尼醇的需求；市場價(jià)格一度攀高，達(dá)到400萬元/噸。由于世界上60％以上的茄尼醇原料在中國，也就刺激了當(dāng)時(shí)國內(nèi)涌現(xiàn)出一大批企業(yè)上馬茄尼醇項(xiàng)目。因?yàn)楫?dāng)時(shí)產(chǎn)品售價(jià)較高，所以，很多企業(yè)不計(jì)成本也可以有一定的利潤。但隨著生產(chǎn)企業(yè)的增多，市場價(jià)格的下滑，在經(jīng)歷了2005年下半年的市場沖擊后，許多企業(yè)因?yàn)榧夹g(shù)不過關(guān)、設(shè)備不配套、以及資金等因素已經(jīng)倒閉。 目前，日本年產(chǎn)輔酶Q10 100多噸，需要高純度茄尼醇1500噸以上。歐洲、北美及其他地區(qū)豆油不同規(guī)模輔酶Q10生產(chǎn)，同樣需要純度高、價(jià)格低廉的茄尼醇。由此可見，茄尼醇的市場規(guī)模很大，且供不應(yīng)求的局面將維持相當(dāng)長的時(shí)間。與同類成果相比的優(yōu)勢分析：混合溶劑處理后茄尼醇含量≥90% 柱層析后茄尼醇含量≥99% 國際先進(jìn)

將黃酒通過高壓泵打入反滲透裝置，控制透過液流出以及其他合適的工藝條件，經(jīng)過循環(huán)反滲透操作，即得低度黃酒產(chǎn)品。采用該法生產(chǎn)低度黃酒，不要改變黃酒的正常生產(chǎn)工藝，操作簡單，產(chǎn)品酒精度可達(dá)到 8%～9%，與原酒相比，酒精度可降低 40%～50%。所制得的低度黃酒能夠保留原黃酒的各種風(fēng)味物質(zhì) 85%以上，酒體豐滿，口感淡爽，低度黃酒的理化指標(biāo)和穩(wěn)定性都符合要求，符合了現(xiàn)代消費(fèi)者的需求。 

其他成果/n一種從柚子皮中提取醇溶糖的方法，包括如下步驟：1)以干燥、粉碎的柚子皮為原料，以乙醇水溶液為溶劑，在室溫下進(jìn)行浸提，過濾后得濾餅和浸提液；2)浸提液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)濃縮得濃縮液；3)上大孔樹脂柱，將黃酮、色素類物質(zhì)吸附分離，用蒸餾水沖洗大孔樹脂柱，收集柱后有效餾分液；4)將柱后有效餾分液再次進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)濃縮得初級(jí)醇溶糖產(chǎn)品，經(jīng)在?60℃～?105℃溫度條件下放置24h～72h和室溫真空干燥，得醇溶糖產(chǎn)品。本發(fā)明采用乙醇水溶劑進(jìn)行浸提，可避免蛋白質(zhì)等極性物的浸出；浸提液經(jīng)濃縮后，進(jìn)行大劑量上柱，可以去除黃酮和色素等物質(zhì)，得到產(chǎn)率較大、純度較高的醇溶糖；具有單批次處理量大，提取成本低的特點(diǎn)。