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項目簡介碳酸二甲酯（DMC）是正在崛起的化工原料新產品，1992年歐洲登記為非毒性化學品。主要原料為CO、O、甲醇。利用自行開發的高效固相催化劑促進甲醇氣相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯，取代當前使用的光氣法，不僅可降低成本，而且在生產過程中原料及中間體無劇毒，不腐蝕設備，無三廢處理問題，對環境保護有著重要意義，被譽為21世紀的“綠色化學品”，應用它還可開發一系列新穎的化工產品，可實現綠色化工過程，小試已完成。針對CO、O和甲醇氣—固相催化合成DMC，經過多年的實驗研究，開發出一種性能較好的合成DMC固體催化劑，在常壓下DMC時空收率達到350g/l-cat.h，壽命已超過100小時，達到零排放。小試已鑒定，該指標在國內外同類方法中處于先進水平。二、市場前景DMC可用于制備聚氨酯、聚碳酸酯、醫藥、農藥、香料等；可代替硫酸二甲酯作羰基化劑、甲基化劑和甲脂化劑；還可作高新烷值汽油增進劑，是近年來石油化工熱門產品，并可衍生一系列新的化工產品，被譽為有機合成的新基塊。以甲醇氧化羰基化合成DMC，原料來源、市場需求和化工產品系列化方面皆具有明顯的優勢；并且是21世紀極有吸引力的基本化工原料。特別是石油資源貧乏的地區，DMC對當地化工生產將起到重要作用。三、投資與規模建設生產規模500噸/年的中試裝置，投資約800萬元。四、生產設備  固定床反應器、精餾塔等。五、合作方式尋找中試伙伴。

項目簡介： 碳酸二甲酯(DMC)是近年來受到國內外廣泛關注的綠色化工產 品。1992 年在歐洲通過了非毒性化學品(Non toxic substance)的注冊登 記，屬于無毒或微毒化工產品。由于其分子中含有多種官能團，因而 具有良好的反應活性；一方面碳酸二甲酯有望在諸多領域替代光氣、硫酸二甲酯(DMS)、氯甲烷及氯甲酸甲酯等劇毒或致癌物進行羰基化、 甲基化、甲酯化及酯交換等反應生成多種重要化工產品；另一方面， 以它為原料可以開發、制備多種高附加值的精細化學品，在醫藥、農 藥、合成材料、染料、潤滑油添加劑、食品增香劑、電子化學品等領 域獲得廣泛應用；如用于合成環丙沙星、碳酸二苯酯（DPC）、甲基二 異氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）、MPAN、苯甲醚、 聚碳酸酯（PC）、聚碳酸酯二醇（PCD）、ADC 透明樹脂、甲胺基甲 酸鈉酯（西維因）、四甲基醇銨（TMAH）。第三，其非反應性用途： 溶劑、溶媒和汽油添加劑。如作藥物制備的溶媒介質，特種快干油漆 的溶劑、噴霧劑的溶劑等。所以，碳酸二甲酯被譽為 21 世紀有機合 成的一個“新基塊”，其發展將對我國的煤化工、石油化工、甲醇化工、 C1 化工起到巨大的推動作用。 DMC 是性能優良的溶劑、溶煤，具有如下優點：(1)與其他有機 物相溶性好；(2)微毒且蒸發速度快；(3)脫酯能力比較高。所以有可能 在下述領域得到廣泛應用：(a)是半導體工業使用的對大氣臭氧層有破 壞作用的清洗劑 CFC 和三氯乙烷的替代品之一；(b)在清洗劑和特殊 涂料(油漆、油墨)、醫藥化學品等的生產中用作溶劑、溶媒；(c)作為 CO2的載體，應用于噴霧方面。 產品市場分析： 碳酸二甲酯及其相關的丙二醇等產品，被中國列入“九五”重點開 發的 50 個精細化工品種范圍。為了防止大氣污染，提高汽油的含氧 率，國外用甲基叔丁醚取代四已基鉛作石油添加劑，實現汽油無鉛化， 但汽油含氧率仍不理想，DMC 除了分子含氧率高達 53%，具有提高 汽油辛烷值的功能，因此可作添加劑，提高汽油的含氧率，如能實用 化，汽油將成為 DMC 的最大用戶，其市場前景更加寬闊。據了解，在國際市場，碳酸二甲酯的年需求量約 15 萬～20 萬噸。特別是近幾 年來，由于下游產品聚碳酸酯、聚氨酯、汽車添加劑、高能電池電解 液等市場發展迅速，國際市場對碳酸二甲酯的需求更是與日俱增，市 場容量將達到 30 萬噸左右。遠遠大于國際市場的供應能力。目前， 國際上碳酸二甲酯年產能力僅 6 萬～8.6 萬噸。在國際市場上，歐盟 每年需進口 1 萬噸以上，印度也需進口 5000 噸以上。 目前，我國的碳酸二甲酯生產能力有限，與市場之間缺口很大， 生產工藝也較為落后，產品含量低，質量不穩定。目前國內年需求量 達數萬噸，生產能力僅數千噸，預計到 2005 年需求量將高達 10 萬 噸。 本工藝所得另一產物丙二醇，用作不飽和聚酯樹脂的原料，也是 增塑劑、表面活性劑、乳化劑和破乳劑的原料，可用作防腐劑、水果 催熟劑、防霉劑、防凍劑及煙草保溫劑，是大宗化工原料，國內年需 求量在 10 萬噸以上。 工藝技術： 反應原料：碳酸丙烯酯 和 甲醇；產物：碳酸二甲酯和 1，2-丙 二醇；反應所需壓力：10 至 30 大氣壓。碳酸丙烯酯的轉化率 58.5%， 對碳酸二甲酯的選擇性 96.9%，對 1，2-丙二醇的選擇性 99.9%；甲醇 的轉化率為 29.5%。固定床流程碳酸二甲酯的收率 20.0%，原料循環 使用。 本合成碳酸二甲酯的技術，原料易得，操作安全，不存在劇毒、 易燃、易爆等危險。催化劑制造方便，穩定性好，生產成本低。反應 所需壓力：10 至 30 大氣壓。無需特殊設備。 產品成本分析： 碳酸二甲酯 1.0～1.2 萬/噸，1，2－丙二醇 0.8 萬／噸。原料：碳酸丙稀酯 0.8 萬／噸，甲醇 0.23 萬元／噸。 原料成本 4.34 元/千克。 特點： 高活性催化劑的成功開發；碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和與之配套 的下游產品如碳酸二苯酯、聚碳酸酯的應用開發研究以及理論研究。 

產品簡介 碳酸二甲酯(DMC)是近年來受到國內外廣泛關注的綠色化工產品。1992年在歐洲通過了非毒性化學品(Non toxic substance)的注冊登記，屬于無毒或微毒化工產品。由于其分子中含有多種官能團，因而具有良好的反應活性；一方面碳酸二甲酯有望在諸多領域替代光氣、硫酸二甲酯(DMS)、氯甲烷及氯甲酸甲酯等劇毒或致癌物進行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交換等反應生成多種重要化工產品；另一方面，以它為原料可以開發、制備多種高附加值的精細化學品，在醫

"碳酸二甲酯（DMC）和甲酸甲酯（MF）是重要的綠色化工產品，受到國內外研究者的廣泛關注。DMC可以代替氯甲烷、硫酸二甲酯、光氣等劇毒物質進行甲基化、酯交換、羰基化等反應，在精細化學品、醫藥、農藥合成領域具有廣泛應用。DMC屬于低毒或無毒的化工產品，具有較高的氧含量（53%），因此可以作為汽油添加劑提高汽油的辛烷值。MF是一種重要的C1化學品，在醫藥和有機化工合成產品中應用廣泛。近年來，通過甲醇羰基化制備DMC常用的催化劑主要是負載型的Cu基催化劑，常用的載體主要是分子篩和活性碳，但是這些催化劑存在穩定性差和DMC的選擇性低等問題; 而甲醇羰基化制備MF的用催化劑是甲醇鈉、甲醇鉀等強堿性有機化合物和一系列金屬羰基化物。該類催化劑的優點是制備簡單，缺點是催化劑腐蝕性強，對原料要求極高，產物與催化劑分離困難。 為了解決現有的問題，對于甲醇羰基化制備DMC的反應，已成功地設計了一類N雜碳材料負載型的Cu基催化劑，在微反應器評價裝置，0~1.0 MPa，100~130 ?C，6390~127800 mL/g/h的反應條件下，DMC的選擇性保持在97%以上，產率可達70%以上，催化劑穩定性考核

手性二芳基甲醇是重要的手性藥物合成前體，比如 (R)-新苯海 拉明、(R)-鄰甲苯海明，(S)-卡比沙明、(R,R)-氯馬斯汀等手性藥物就 是由光學活性二芳基甲醇合成得到，尚有一些具有明顯抗腫瘤前景的 化合物也是由手性二芳基甲醇合成的。本技術使用容易合成且價格低 廉的格氏試劑在不對稱催化的條件下與芳香醛加成，使用四異丙醇鈦 和 N,N,N′,N′-四甲基二氨基乙醚為添加劑，使用 10 mol% 光學活性 H8-BINOL 為手性配體，產物產

手性二芳基甲醇是重要的手性藥物合成前體，比如 (R)-新苯海 拉明、(R)-鄰甲苯海明，(S)-卡比沙明、(R,R)-氯馬斯汀等手性藥物 就是由光學活性二芳基甲醇合成得到，尚有一些具有明顯抗腫瘤前景 的化合物也是由手性二芳基甲醇合成的。本技術使用容易合成且價格 低廉的格氏試劑在不對稱催化的條件下與芳香醛加成，使用四異丙醇 鈦和 N,N,N′,N′-四甲基二氨基乙醚為添加劑，使用 10 mol% 光學 活性 H8-BINOL 為手性配體，產物產率為 90 ~ 97%，光學活性在 90 ~ >99

本發明提供一種用于合成氣制甲醇的負載型銅基催化劑，在納米SiO2表面，通過多層負載，得到以CuO為主要活性組分、MgO為催化劑助劑的催化劑。本發明還提供一種上述催化劑的制備方法，1.在混合均勻的體系中加入含沉淀劑的醇溶液，完成第一層負載；2.滴加含沉淀劑的醇溶液，完成第二層負載；3.滴加含沉淀劑的醇溶液，完成第三層負載；4.進行多次的離心、再分散、洗滌，然后干燥，焙燒得到催化劑。本發明采用載體表面的吸附層作為反應場所，限制了負載粒子的長大，并通過對負載過程的調控，控制前驅體的晶體結構，從而制備得到粒徑小、分散性高的負載型納米催化劑，并且在較小的負載量下就能實現催化劑的高活性。

本發明公開了一種甲醇羰基化制乙酸和乙酸甲酯的催化劑，包括活性組分和載體，所述活性組分為CuCl2、NiCl2中的至少一種，載體為絲光沸石。本發明還公開了一種采用浸漬法制備所述甲醇羰基化制乙酸和乙酸甲酯的催化劑的方法，將絲光沸石浸漬在含有活性組分的化合物溶液中，經過一段時間后除去剩余的液體，再經干燥、焙燒后即得甲醇羰基化制乙酸和乙酸甲酯的催化劑。本發明制備方法中活性組分在催化劑體系中分布均勻，提高了催化劑的催化活性；且一部分CuCl2和NiCl2進入到絲光沸石的孔道中，成為活性組分，且活性組分不易流失。本發明制備得到的催化劑適用于甲醇直接羰基化制取乙酸和乙酸甲酯，選擇性高，不需要添加腐蝕性助劑，大大降低了成本。

本項目以陜西榆林及內蒙地區生產的半焦焦粉為原料，通過高溫催化處理以實現半焦焦粉的有序化、多孔化和功能化改性；進而將改性半焦焦粉作為催化劑應用在 CO 2 光催化反應過程中。本項目通過考察改性半焦對 CO 2 光催化轉化產物組成和產率的影響，揭示不同溫度、不同催化劑對半焦結構的調控規律及作用機制；進而揭示改性半焦作為催化劑在 CO 2 光催化轉化過程中的作用機理及轉化機制，以期探尋半焦焦粉應用的新途徑及 CO 2 轉化的新技術。

一、項目進展 創意計劃階段 二、負責人及成員 姓名 學院/所學專業 入學/畢業時間 學號 宋兆華 化學化工學院 2018.09-2022.06 201831045132 三、指導教師 姓名 學院/所學專業 職務/職稱 研究方向 陳永東 化學化工學院 教授 能源催化，環境催化 四、項目簡介 針對甲醇汽車尾氣凈化催化劑貴金屬Pd用量大、甲醇深度氧化起燃溫度高等問題，本項目擬以Ce1-xLaxO2為載體，采用光化學還原法制備Pd1/Ce1-xLaxO2單原子催化劑，并將其涂覆在蜂窩陶瓷上制成整體式催化劑，考察其甲醇深度氧化性能；并利用XRD、XPS、TEM、球差校正高角環形暗場掃描透射電鏡（AC-HAADF-STEM）、X射線吸收精細結構（XAFS）等技術對載體及催化劑進行系統表征，揭示載體晶相、尺寸、形貌對Pd1/Ce1-xLaxO2界面結構的影響規律；結合動力學研究，建立Pd1/Ce1-xLaxO2界面結構—催化性能之間的構-效關系；為設計和開發新型高效低貴金屬甲醇汽車尾氣凈化催化劑提供理論指導和實踐基礎。