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首次提出石墨烯纖維的概念，提出液晶濕法紡絲策略實(shí)現(xiàn)了石墨烯纖維的連續(xù)制備及高性能化，開(kāi)辟了從石墨制取碳纖維的全新路徑 一、項(xiàng)目分類 重大科學(xué)前沿創(chuàng)新 二、技術(shù)分析 本成果具有創(chuàng)新性、先進(jìn)性。從高校的原創(chuàng)科學(xué)到原創(chuàng)技術(shù)，再到工程化推進(jìn)，且已實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)的技術(shù)成果。 成果第一完成人帶領(lǐng)科研與產(chǎn)業(yè)兩支隊(duì)伍，面向世界科技前沿、面向經(jīng)濟(jì)主戰(zhàn)場(chǎng)、面向國(guó)家重大需求、面向人民生命健康，在單層氧化石墨烯及其宏觀組裝材料的產(chǎn)學(xué)研協(xié)同發(fā)展方面開(kāi)展科學(xué)研究、技術(shù)轉(zhuǎn)化與產(chǎn)業(yè)化攻堅(jiān)，獲得的成果如下： 發(fā)現(xiàn)了氧化石墨烯纖維在溶劑作用下精確可逆融合與分裂現(xiàn)象，揭示了二維大分子的獨(dú)特界面效應(yīng)，打破纖維越粗越弱的Griffith定律，為未來(lái)粗且強(qiáng)的高性能纖維制備提供了新的理論依據(jù)，成果發(fā)表在Science雜志上；(2)發(fā)現(xiàn)氧化石墨烯的層狀和手性液晶新相態(tài)，為石墨烯宏觀有序組裝材料提供了理論基石；(3)首次提出石墨烯纖維的概念，提出液晶濕法紡絲策略實(shí)現(xiàn)了石墨烯纖維的連續(xù)制備及高性能化，開(kāi)辟了從石墨制取碳纖維的全新路徑；(4)建立了較系統(tǒng)的液固相轉(zhuǎn)變組裝方法學(xué)，制備出“世界最輕固體”石墨烯超輕氣凝膠，突破固體表觀密度極限；解決了宏觀材料高導(dǎo)熱和高柔性不能兼顧的難題，獲得了高導(dǎo)熱超柔性石墨烯導(dǎo)熱膜。 發(fā)明的新型石墨烯纖維，得到了Nature在線新聞（2011, 78）、Nature 石墨烯增刊（2012, 483, S33）等雜志期刊的高度評(píng)價(jià)：“石墨烯物理性能優(yōu)異，但要駕馭這些性能，必須找到能將優(yōu)異性能納米級(jí)粒子轉(zhuǎn)化為宏觀材料的方法。來(lái)自中國(guó)杭州浙江大學(xué)的許震和高超正好實(shí)現(xiàn)了這一目標(biāo)”等。石墨烯纖維打結(jié)圖與美國(guó)奮進(jìn)號(hào)、俄羅斯聯(lián)盟號(hào)飛船等一起入選了Nature 2011年度最具影響力圖像，入選理由為:“這一400微米石墨烯結(jié)由中國(guó)浙江大學(xué)許震和高超制備，顯示了納米尺度精巧的結(jié)構(gòu)控制。許和高將氧化石墨烯液晶紡制成米級(jí)柔性纖維并轉(zhuǎn)化成石墨烯紗線”。成果第一完成人“因石墨烯纖維的基礎(chǔ)研究工作”，獲得首屆錢寶鈞纖維材料青年學(xué)者獎(jiǎng)。 獲得的多維度多功能石墨烯宏觀組裝材料，得到了Nature（Nature 2013, 494, 404）、（Nature 2013, 497, 448）及Advanced Science News等的亮點(diǎn)評(píng)價(jià)或撰文評(píng)價(jià)：“浙江大學(xué)高超團(tuán)隊(duì)用非模板法獲得了導(dǎo)電、彈性并且密度低于空氣的固體泡沫材料”，“浙江大學(xué)高超教授及同事報(bào)道了具有超高導(dǎo)熱且超柔性特性的石墨烯材料。這樣的設(shè)計(jì)理念和實(shí)驗(yàn)策略能夠拓展至其他二維納米材料中，使得很多大面積多功能的二維材料能夠應(yīng)用到現(xiàn)實(shí)世界的柔性器件中，從航空航天到智能手機(jī)，不一而足”等。超輕石墨烯氣凝膠獲得了 “世界最輕固體”吉尼斯世界紀(jì)錄，入選了“2013中國(guó)十大科技進(jìn)展新聞”。 在Science、Nat. Electron.、Sci. Adv.、Adv. Mater.等國(guó)際知名期刊發(fā)表學(xué)術(shù)論文240余篇，連續(xù)四年入選科睿唯安全球“高被引科學(xué)家”。授權(quán)中國(guó)發(fā)明專利百余件、國(guó)際專利8件。承擔(dān)國(guó)家自然基金委重大、重點(diǎn)、杰青項(xiàng)目及軍科委、科工局等項(xiàng)目10多項(xiàng)，項(xiàng)目總經(jīng)費(fèi)近億元。

本發(fā)明公開(kāi)了一種由大尺寸氧化石墨烯片制備高強(qiáng)度導(dǎo)電石墨烯纖維的方法，膨脹石墨經(jīng)過(guò)氧化得到氧化石墨烯，再將氧化石墨烯分散于水中離心分級(jí)處理得到大尺寸均勻氧化石墨烯片，最后將氧化石墨烯分散于水或極性有機(jī)溶劑中，制成質(zhì)量濃度為1-20%的紡絲液液晶溶膠，將其轉(zhuǎn)入紡絲裝置中，將紡絲液從紡絲頭毛細(xì)管中連續(xù)勻速擠出，進(jìn)入凝固液，凝固后的初級(jí)纖維干燥后得到氧化石墨烯纖維，經(jīng)化學(xué)還原，得到石墨烯纖維。紡絲工藝簡(jiǎn)單，所得石墨烯纖維導(dǎo)電性好，力學(xué)性能優(yōu)異，有較好的韌性，可編織成純石墨烯纖維布，也可與其它纖維混編成各種功能性織物，可在多個(gè)領(lǐng)域代替碳纖維使用。

本技術(shù)采用先進(jìn)的氧化石墨烯分散技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了氧化石墨烯在超高性能混凝土的可控分散，進(jìn)而制備出超高韌性、超高耐久的水泥基材料。本技術(shù)通過(guò)從納微觀尺度上對(duì)水泥基材料水化產(chǎn)物的改性，克服了傳統(tǒng)水泥基材料本質(zhì)上脆性行為的弊端，產(chǎn)品能夠在嚴(yán)苛的服役環(huán)境中長(zhǎng)期（大于 100 年）保持優(yōu)異的服役狀態(tài)。同時(shí)，相比于現(xiàn)有的納米混凝土改性技術(shù)，本技術(shù)使用的納米外加劑-氧化石墨烯制備工藝簡(jiǎn)單，價(jià)格優(yōu)勢(shì)明顯，改善效果更為顯著，使該產(chǎn)品具有較大的經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)。 

（專利號(hào)：ZL 201510193865.9） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開(kāi)了一種粉煤灰/氧化石墨烯復(fù)合吸附材料的制備方法，屬于環(huán)保材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法具體制備步驟是：以1g粉煤灰，加入1mL質(zhì)量濃度為1～5％的殼聚糖溶液浸漬2～3h，然后在50?80度干燥2～3h，再加入10～20mL2～5g/L氧化石墨烯溶液浸漬8?12h，同時(shí)攪拌2～3h，加水稀釋至固相濃度到40g/L時(shí)，加入0.5～2mL戊二醛在50～80度下交聯(lián)3h，濾去液相并用無(wú)水乙醇洗滌至中性，在60℃真空干燥5～6h得粉煤灰/氧化石墨烯復(fù)合吸附材料。本法制備的復(fù)合吸附材料克服了氧化石墨烯難于分離的缺點(diǎn)，又能夠同時(shí)吸附陰陽(yáng)離子染料及多種污染物。    

本發(fā)明公開(kāi)一種氧化石墨烯3D打印墨水及制備方法，其制備所用的原料由氧化石墨烯、交聯(lián)劑和溶劑組成，各原料用量，按氧化石墨烯：交聯(lián)劑中的金屬陽(yáng)離子：溶劑為60mg：0.03?1mmol：40ml的比例計(jì)算。制備方法即首先用溶劑分別將氧化石墨烯、交聯(lián)劑超聲分散配制成溶液，然后將所得的氧化石墨烯溶液和交聯(lián)劑溶液混合進(jìn)行化學(xué)交聯(lián)反應(yīng)，所得反應(yīng)液離心、去除上清液，即得氧化石墨烯3D打印墨水，當(dāng)圓頻率為0.9rad/s時(shí)，測(cè)得其運(yùn)動(dòng)粘度可達(dá)2800?20800Pa*s。使用后所得的氧化石墨烯三維氣凝膠支架，在形變量為60%時(shí)，抗壓模量為0.42MPa?0.98MPa。

采用簡(jiǎn)單的超聲噴涂方法，將氧化石墨烯（GO）與金屬前驅(qū)體溶液直接噴涂在金屬集流體表面，即可制備出還原氧化石墨烯（rGO）負(fù)載贗電容活性物質(zhì)的復(fù)合電極。與其他電極制備方法相比，該方法制備的電極無(wú)需額外添加粘結(jié)劑，即可直接使用。

本發(fā)明提供了一種金?還原氧化石墨烯?泡沫鎳復(fù)合材料的制備方法，主要包括以下幾個(gè)工藝步驟：１．制備氧化石墨烯，并配置成一定濃度的氧化石墨烯水溶液；２．將泡沫鎳浸漬于配置好的氧化石墨烯水溶液中，待充分浸漬后，將泡沫鎳取出烘干，重復(fù)多次得到氧化石墨烯?泡沫鎳；３．將氧化石墨烯?泡沫鎳浸入新配置的抗壞血酸水溶液中，置于水浴鍋中６０?９０℃，保溫２０?４０ｍｉｎ，取出漂洗并烘干，得到還原氧化石墨烯?泡沫鎳；４．將還原氧化石墨烯?泡沫鎳放入氯金酸溶液中，超聲條件下，反應(yīng)１?５ｍｉｎ，烘干后即可獲得金納米粒子分布均勻的金?還原氧化石墨烯?泡沫鎳材料。

本發(fā)明公開(kāi)了一種氧化石墨烯/海藻酸鈉液晶復(fù)合溶液的制備方法,包括以下步驟：先將氧化石墨烯加入去離子水中,制得氧化石墨烯溶液,氧化石墨烯溶液的濃度為1-10mg/mL；然后向氧化石墨烯溶液中加入海藻酸鈉,制得氧化石墨烯/海藻酸鈉液晶復(fù)合溶液；氧化石墨烯/海藻酸鈉液晶復(fù)合溶液中氧化石墨烯與海藻酸鈉的質(zhì)量比為0.5-0.05。本發(fā)明通過(guò)在氧化石墨烯(GO)溶液中添加海藻酸鈉(SA)促進(jìn)其液晶相的形成,所制得的氧化石墨烯/海藻酸鈉液晶復(fù)合溶液具有較低的液晶臨界濃度,而且工藝簡(jiǎn)單,易操作,成本低廉,對(duì)環(huán)境友好,產(chǎn)品易于獲得。本發(fā)明有望實(shí)現(xiàn)在更低的氧化石墨烯(GO)的濃度下制備高度取向的纖維和薄膜材料等,更有利于石墨烯液晶的應(yīng)用。

氧化石墨烯具有獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)、豐富的表面官能團(tuán)及 P 型半導(dǎo)體性質(zhì)。通 過(guò)氧化石墨烯與 ZnO 納米片及 SnO2 納米纖維進(jìn)行復(fù)合，大幅度提升了其對(duì)丙酮、 甲醛等特異性氣體檢測(cè)。其敏感性能的提升歸因于氧化石墨烯和半導(dǎo)體材料二者 的協(xié)同效應(yīng)。相關(guān)研究解決了現(xiàn)有技術(shù)中的半導(dǎo)體氣體傳感器檢測(cè)限和選擇性較 低的問(wèn)題。

杭州高烯科技有限公司創(chuàng)建于2016年，注冊(cè)資本6600萬(wàn)元，擁有10000平米研發(fā)中心。公司秉承首創(chuàng)（First）、極致（Best）、使命（Most）“3T”經(jīng)營(yíng)理念，致力于單層石墨烯及其宏觀組裝材料的研發(fā)、生產(chǎn)及技術(shù)服務(wù)。 公司科研實(shí)力雄厚，十幾名專職研發(fā)人員均來(lái)自國(guó)內(nèi)外知名高校。現(xiàn)已申請(qǐng)石墨烯領(lǐng)域?qū)＠俣囗?xiàng)，其中發(fā)明型專利占比90%以上。成功開(kāi)發(fā)出石墨烯“1+3型”產(chǎn)業(yè)鏈技術(shù)和產(chǎn)品：?jiǎn)螌友趸⑹┒喙δ軓?fù)合纖維、石墨烯電熱膜、石墨烯導(dǎo)熱膜，技術(shù)指標(biāo)國(guó)際領(lǐng)先，應(yīng)用前景廣闊，獲得國(guó)際石墨烯產(chǎn)品認(rèn)證中心(IGCC)全球首個(gè)單層氧化石墨烯及單層氧化石墨烯改性功能纖維尼龍6產(chǎn)品認(rèn)證證書。2020年，公司全面啟動(dòng)石墨烯終端產(chǎn)品品牌——烯鳳凰。 2020年，為了加快推進(jìn)石墨烯復(fù)合纖維的全生態(tài)發(fā)展，高烯科技聯(lián)合業(yè)內(nèi)權(quán)威專家、科研院所、龍頭企業(yè)，共同成立了石墨烯多功能復(fù)合纖維共同體研究院，助力纖維強(qiáng)國(guó)、科技強(qiáng)國(guó)。 創(chuàng)新引領(lǐng)，質(zhì)量當(dāng)先。公司始終把科技創(chuàng)新和產(chǎn)品質(zhì)量作為安身立命之本。于2019年11月通過(guò)質(zhì)量管理體系認(rèn)證，2018年9月通過(guò)知識(shí)產(chǎn)權(quán)管理體系認(rèn)證。 自成立以來(lái)，公司各方面飛速發(fā)展。獲評(píng)“杭州市領(lǐng)軍型創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)”、“杭州市專利示范企業(yè)”，榮獲“2019年度石墨烯+紡織產(chǎn)品跨界融合獎(jiǎng)”，入選“2019年杭州市雛鷹計(jì)劃企業(yè)”。公司現(xiàn)已成長(zhǎng)為國(guó)家高新技術(shù)企業(yè)、全國(guó)科技型中小企業(yè)。 “高瞻遠(yuǎn)矚、烯美天下”，公司將專注于單層石墨烯及其宏觀材料，奮力開(kāi)創(chuàng)石墨烯產(chǎn)業(yè)新紀(jì)元！ 單層氧化石墨烯是石墨烯產(chǎn)業(yè)發(fā)展所需的核心原料。分散性極好，容易加工成各類材料，應(yīng)用范圍十分廣泛。 直接與極性塑料、涂料、橡膠、纖維、陶瓷、金屬等進(jìn)行混合制備復(fù)合材料，可提高其強(qiáng)度、模量、抗紫外、抗腐蝕、耐磨損、遠(yuǎn)紅外發(fā)射等性能；用于超級(jí)電容器、電池，可提高其容量、循環(huán)穩(wěn)定性、倍率性能等；用于石墨烯纖維、膜，可獲得兼具高導(dǎo)熱、高導(dǎo)電與超柔性的電子產(chǎn)品；用于納濾膜，可獲得高通量、高截留率產(chǎn)品；用于氣凝膠，可獲得超輕、高孔隙率、彈性產(chǎn)品等等。 該產(chǎn)品已支持全球數(shù)百家科研院所進(jìn)行深度研究，發(fā)表高質(zhì)量論文數(shù)百篇。 【性能優(yōu)勢(shì)】 全單層結(jié)構(gòu)。單層率＞99%。 大尺寸。橫向尺寸＞40微米，可根據(jù)需要調(diào)控。 連續(xù)可紡性。漿料整體質(zhì)量達(dá)到紡絲級(jí)別，無(wú)需任何添加劑便可直接進(jìn)行濕法紡絲，制備石墨烯基碳纖維。 明亮液晶態(tài)。在1mg/g左右的較低濃度下可形成液晶，在偏光顯微鏡下觀察到亮麗多彩的液晶織構(gòu)。 分散力上佳。在復(fù)合材料中分散性好，可原位聚合制備多功能復(fù)合材料，團(tuán)聚少，性價(jià)比高。 超純度。金屬離子含量極低，可達(dá)電子級(jí)。 粉末再分散性優(yōu)異。產(chǎn)品有粉末和漿料兩種形態(tài)，粉末能在水和極性有機(jī)溶劑中再分散成單層結(jié)構(gòu)。 高溶解度。在水和極性有機(jī)溶劑中溶解度＞10mg/g，可以直接紡絲成纖維、刮涂成膜或冷凍干燥成氣凝膠。