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苯酚一步羥基化合成苯二酚
成果描述：對苯二酚和鄰苯二酚是重要的化工產(chǎn)品，在醫(yī)藥、染料、橡膠和有機合成等領(lǐng)域都有廣泛的用途。近年來，隨著經(jīng)濟的發(fā)展和人民物質(zhì)生活水平的提高，苯二酚的應用領(lǐng)域得到擴展，市場需求巨大。合成苯二酚的方法由于操作過程復雜、生產(chǎn)過程能耗大和環(huán)境污染嚴重等原因基本瀕臨淘汰。苯酚直接羥基化法由于反應副產(chǎn)物主要是水、原子利用率高符合綠色化學的觀點。在溫和條件下由苯酚羥基化一步合成苯二酚對于實現(xiàn)化工產(chǎn)品的清潔化和節(jié)能化生產(chǎn)意義重大。已經(jīng)工業(yè)化的Brichem法所用的TS-1催化劑制備過程復雜，使得催化劑成本很高，因此仍需尋找能夠替代TS-1的催化劑。 本成果提供價廉易得、制備成本低、性能穩(wěn)定的苯酚羥基化催化劑。碳分子篩進行改性處理后對苯酚一步氧化制取二酚具有很好的反應活性，重復使用6次活性基本不下降，具有很好的穩(wěn)定活性。其中經(jīng)氫氟酸和鹽酸混合液處理碳分子篩后再用過氧化氫浸泡處理得到的催化劑，具有最好的反應活性，苯酚的轉(zhuǎn)化率為29.6%，二酚的收率為23%，過氧化氫的利用率達到80%。 鹽酸處理后的活性炭浸漬硝酸鐵，烘干后在400℃焙燒后，用于苯酚的羥基化，在溫和條件下（30℃，接近常溫）反應2小時，可獲得36%的二酚收率，二酚選擇性85-90%，過氧化氫的利用率達到40%。市場前景分析：該項技術(shù)可應用于化工生產(chǎn)企業(yè)，使用該項技術(shù)，可以避免副產(chǎn)物，二酚單程收率高，原料可回收進一步使用，生產(chǎn)過程更容易達到環(huán)評要求。與同類成果相比的優(yōu)勢分析：催化劑活性評價： 30 °C、苯酚:H2O2為 1:1、載鐵催化劑用量0.1g、反應時間1~2h，苯二酚收率 36 %。 30 °C、苯酚:H2O2為 3:1、碳分子篩用量0.1g、反應時間1~2h，苯二酚收率23%. 催化劑穩(wěn)定性評價： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應時間4~7 h，催化劑重復3次，活性保持基本不變。 國內(nèi)先進。
四川大學
2021-04-10
烏苯美司脂肪乳注射液
烏苯美司是從鏈霉菌屬的培養(yǎng)液中分離所得的化合物，是有效的抗癌藥物； 其在癌癥的第四種治療模式-生物療法取得重大突破，作為生物反應調(diào)節(jié)劑，能 增強免疫系統(tǒng)功能，為臨床上唯一的 CD13 拮抗劑，能全面阻擊多種腫瘤細胞 的發(fā)生和發(fā)展，并抑制腫瘤新生血管的形成及腫瘤細胞增殖，可配合化療、放 療及聯(lián)合應用于白血病，多發(fā)性骨髓瘤等多種實體瘤的治療。
山東大學
2021-04-13
聚鄰苯二甲腈樹脂的開發(fā)
聚鄰苯二甲腈樹脂（PN樹脂）是一類耐高溫的熱固性材料，它主要是由鄰苯二甲腈化合物在高溫下通過氰基的加成聚合而成。由于其優(yōu)異的高溫力學性能、熱氧穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性、低燃性、低吸水性以及良好的加工性，PN樹脂在航空航天、電子信息工業(yè)、機械工業(yè)等高技術(shù)領(lǐng)域具有廣泛的應用前景。本研究室于國際上率先提出了自加速固化PN樹脂的概念，探索了一條全新的制備PN樹脂的方式。該方法克服了傳統(tǒng)的通過雙組份體系制備PN樹脂，固化劑與本體樹脂混合均一性差的工藝問題，從而有利于進一步拓寬PN樹脂的應用領(lǐng)域。
主要技術(shù)、指標：
(1) 熱性能熱分解溫度>450 oC；熱變形溫度>300 oC；
(2) 力學性能拉伸強度> 80 (MPa); 彎曲強度>70 MPa
(3) 吸水率<3%(4) 阻燃性（微量熱測試）燃燒放熱總量<5 KJ/g；峰熱釋放<40 J/g-K
四川大學
2023-05-15
尿素酚解制備碳酸二苯酯工藝優(yōu)化
碳酸二苯酯(DPC，Diphenyl carbonate,Phenyl carbonate,CAS登錄號:102-09-0)是一種多功能化工中間體，不僅廣泛用于溶劑、增塑劑、醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域，而且是合成聚碳酸酯（PC）的關(guān)鍵原料。PC是一種性能優(yōu)良、應用廣泛的熱塑性通用工程塑料，近年來國內(nèi)外消費量快速增長。我國高質(zhì)量的PC幾乎全部依賴進口，2005年進口量高達73萬噸，預計未來5-10年其消費量將以10-15％的速度增加。目前碳酸二苯酯的生產(chǎn)以光氣法為主,由于光氣有劇毒,因此該法存在嚴重的環(huán)境安全
南開大學
2021-04-14
魚藤酮·氯蟲苯甲酰胺懸浮劑
本產(chǎn)品是一種防治小菜蛾等蔬菜害蟲的農(nóng)藥制劑。其主劑是主要包含下述重量百分比有效成分的混合物：魚藤酮為 0.1-20%，氯蟲苯甲酰胺為 0.1-50.0%，用該主劑制成乳油、微乳劑、水乳劑和懸浮劑等，藥劑具有良好的滲透性、內(nèi)吸性等特性，對蔬菜害蟲小菜蛾等高效、能夠防治不同齡期的蔬菜害蟲小菜蛾等，對害蟲殺滅徹底，藥劑對環(huán)境污染少，生產(chǎn)成本低，適合于小菜蛾等蔬菜害蟲蟲害的化學防治。
揚州大學
2021-04-14
抗癌藥物對甲苯磺酸索拉非尼的合成
本索拉非尼 (sorafenib) 是一種新穎的二芳基脲化合物，由Bayer和Onyx公司共同開發(fā)，于 2005年12月獲美國FDA批準。索拉非尼是首個口服多激酶抑制劑，靶向作用于腫瘤細胞以及腫 瘤血管內(nèi)絲氨酸/蘇氨酸激酶受體和酪氨酸激酶受體。它適應晚期腎細胞癌的治療，是少有的 晚期癌癥治療藥物，被稱為重磅級藥物。所開發(fā)的索拉非尼合成路線，所有原材料都立足于國內(nèi)，反應步驟簡潔，操作簡便，無昂 貴的輔助試劑，易于規(guī)模化生產(chǎn)。
華東理工大學
2021-04-11
抗癌藥物對甲苯磺酸索拉非尼的合成
本索拉非尼 (sorafenib) 是一種新穎的二芳基脲化合物，由Bayer和Onyx公司共同開發(fā)，于 2005年12月獲美國FDA批準。索拉非尼是首個口服多激酶抑制劑，靶向作用于腫瘤細胞以及腫 瘤血管內(nèi)絲氨酸/蘇氨酸激酶受體和酪氨酸激酶受體。它適應晚期腎細胞癌的治療，是少有的 晚期癌癥治療藥物，被稱為重磅級藥物。所開發(fā)的索拉非尼合成路線，所有原材料都立足于國內(nèi)，反應步驟簡潔，操作簡便，無昂 貴的輔助試劑，易于規(guī)模化生產(chǎn)。
華東理工大學
2021-04-11
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合成新獸藥-硝唑尼特和鹽酸丙硫咪唑亞砜
硝唑尼特和鹽酸丙硫咪唑亞砜是新型抗人畜禽寄生蟲感染藥物， 項目完成了硝唑尼特、鹽酸丙硫咪唑亞砜的制備工藝優(yōu)化，硝唑尼特的制備工 藝收率達到 65%-75%；鹽酸丙硫咪唑亞砜的制備工藝收率達到 95.87%以上。成 功研制出畜禽用硝唑尼特原料藥及片劑、混懸液,鹽酸丙硫咪唑亞砜原料藥及注 射液、可溶性粉，填補了國內(nèi)空白。現(xiàn)已申報國家發(fā)明專利 6 項，制定質(zhì)量標 準 6 項，獲得新產(chǎn)品新技術(shù)證書 3 個。 生產(chǎn)條件及經(jīng)濟效益預測：目前硝唑尼特在國外主要用于人藥使用，在國 內(nèi)尚無成熟的產(chǎn)品與制劑上市。硝唑尼特原料藥采用一步合成法，制劑產(chǎn)品穩(wěn) 定性及安全性均合乎相應標準要求，寵物用硝唑尼特混懸液與片劑均屬國內(nèi)外 首創(chuàng)。鹽酸丙硫咪唑亞砜對人畜禽寄生蟲病具有獨特療效，且毒性很低，水溶 性好，使用方便，特別是鹽酸丙硫咪唑亞砜是水溶性藥物，適合集約化養(yǎng)殖， 隨著我國集約化養(yǎng)殖規(guī)模的不斷擴大，飲水用抗寄生蟲藥物的需求將越來越大， 將會產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟效益和社會效益。
青島農(nóng)業(yè)大學
2021-04-11
2?氟?4?烯丙基?6?硝基苯酚與2?氟?4?硝基?6?烯丙基苯酚的聯(lián)合制備及用途
公開了2?氟?4?烯丙基?6?硝基苯酚及其與2?氟?4?硝基?6?烯丙基苯酚的聯(lián)合制備方法和用途。以2?氟苯基烯丙基醚為原料，經(jīng)Claisen熱重排制備2?氟?6?烯丙基苯酚及2?氟?4?烯丙基苯酚的混合物，向反應體系加入氯仿后直接用硫酸?硝酸組成的混酸硝化得2?氟?4?烯丙基?6?硝基苯酚及2?氟?4?硝基?6?烯丙基苯酚的混合物，分離得2?氟?4?烯丙基?6?硝基苯酚及2?氟?4?硝基?6?烯丙基苯酚。所制兩種化合物對多種病原菌及雜草具有較好的殺滅或抑制作用。
青島農(nóng)業(yè)大學
2021-04-11
農(nóng)用殺菌劑氟硅唑清潔生產(chǎn)技術(shù)
利用氯甲基二氯甲硅烷在低溫下與溴氟苯、金屬鎂反應，制得雙（4-氟苯基）甲基氯代甲基硅烷，再在極性溶劑中與1,24-三唑鈉反應，制得氟硅唑。
一、項目分類
關(guān)鍵核心技術(shù)突破
二、成果簡介
此產(chǎn)品可用于內(nèi)吸性殺菌，抑制甾醇脫甲基化，用于防治子囊菌綱，擔子菌綱和半知菌類真菌（如蘋果黑星菌、白粉病菌、禾谷類的麥類核腔菌、殼針孢屬菌、鉤絲殼菌等，球座菌及甜菜上的各種病原菌，花生葉斑病）。三唑類殺菌劑破壞和阻止麥角甾醇的生物合成，導致細胞膜不能形成，使病菌死亡，對子囊菌、擔子菌和半知菌所致病害有效，對卵菌無效，對梨黑星病有特效
項目特色：
利用氯甲基二氯甲硅烷在低溫下與溴氟苯、金屬鎂反應，制得雙（4-氟苯基）甲基氯代甲基硅烷，再在極性溶劑中與1,24-三唑鈉反應，制得氟硅唑。采用自主創(chuàng)新的催化劑使反應可以采用較高沸點溶劑，不增加成本同時提高反應效率，省略了原有工藝的萃取水洗過程，直接得到理想的第一步中間體，生產(chǎn)過程中原有工藝的每噸5噸廢水變?yōu)闆]有廢水，成為清潔生產(chǎn)工藝。第一步收效達到90%以上。
原有工藝中粗產(chǎn)物需要高真空、高溫、高塔板數(shù)的減壓精餾得到含量在95%以上最終產(chǎn)品，改進工藝后由于合成效率大幅度提高，粗產(chǎn)品略作簡單溶劑處理就達到95%以上的白色粉狀固體。
南開大學
2022-08-11