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硅烷偶聯(lián)劑是一類重要的、應(yīng)用日漸廣泛的處理劑，它最初用來處理玻璃表面，隨著化工產(chǎn)品的不斷發(fā)展，逐漸在各個(gè)領(lǐng)域獲得應(yīng)用。在化學(xué)工業(yè)上，最常用于無機(jī)材料和有機(jī)材料的表面處理。3-異氰酸酯丙基三乙氧基硅烷是硅烷偶聯(lián)劑中的一種，異氰酸酯能與羥基、氨基反應(yīng)，用于一些有機(jī)材料中，能起偶聯(lián)作用，并對(duì)無機(jī)材料有優(yōu)異的附著力。目前世界上只有美國(guó)和日本生產(chǎn)這種偶聯(lián)劑，價(jià)格昂貴。我國(guó)主要從日本進(jìn)口，每公斤售價(jià)在一千元以上，附加值高。從國(guó)外的專利文獻(xiàn)來看，現(xiàn)這種偶聯(lián)劑主要是通過3-氨基丙基三乙氧基硅烷與光氣的反應(yīng)來制備。光氣是一種劇毒氣體，使用不便。固體光氣是一種理想的光氣的替代品，而且我國(guó)有多家廠家生產(chǎn)，價(jià)格便宜。我們研究了用固體光氣生產(chǎn)3-氨基丙基三乙氧基硅烷，進(jìn)行了小試。所合成的產(chǎn)品在外觀和性質(zhì)上與國(guó)外進(jìn)口產(chǎn)品一致。合成3-氨基丙基三乙氧基硅烷所需的原料便宜，它的附加值高是因?yàn)樵谏a(chǎn)過程中有較高的技術(shù)要求。所以，這種產(chǎn)品適合作為高新技術(shù)開發(fā)的產(chǎn)品。

高校科技成果盡在科轉(zhuǎn)云

混凝土減水劑是混凝土配制中核心的材料之一，研制出性能良好的混凝土減水劑是高性能混凝土技術(shù) 光學(xué)純的聯(lián)萘二甲酸及其衍生物是不對(duì)稱催化反應(yīng)的重要催化劑和合成中間體。目前國(guó)內(nèi)價(jià)格都在 的關(guān)鍵。聚羧酸高效減水劑是當(dāng)前混凝土行業(yè)的第三代高效減水劑，我國(guó)自2003年開始研究推廣至今，其 1000元人民幣/克以上，且并非商業(yè)可得，其合成研究具有一定的應(yīng)用前景和商業(yè)價(jià)值。現(xiàn)有大規(guī)模制備 應(yīng)用已經(jīng)日益普及且市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)日漸激烈。現(xiàn)有國(guó)內(nèi)常規(guī)方法生產(chǎn)的聚羧酸減水劑與水泥、摻和料、砂石等 手性聯(lián)萘二甲酸主要通過手性拆分，不足之處是拆分劑用量大，成本較高，有些拆分劑還有毒性。從手性 地材存在著適應(yīng)性的問題。針對(duì)以上問題，我們開發(fā)出室溫合成生產(chǎn)第三代聚羧酸高效減水劑。 聯(lián)萘原料出發(fā)制備聯(lián)萘酸，路線簡(jiǎn)潔，但反應(yīng)條件控制嚴(yán)格，有時(shí)還使用到高毒性的CO氣體。

本發(fā)明公開了一種有機(jī)膨潤(rùn)土合成-廢水處理一體化方法。它的步驟為:1)將干燥、粉碎的20～100目膨潤(rùn)土原土和季銨鹽陽離子表面活性劑直接投加到待處理有機(jī)廢水中,膨潤(rùn)土原土用量與待處理有機(jī)廢水量比例為1∶50～1∶5000;2)快速攪拌10～30分鐘;3)反應(yīng)產(chǎn)物在沉淀池停留10～60分鐘,土-水固液分離,廢水達(dá)標(biāo)后排放。本方法省略了有機(jī)膨潤(rùn)土制備的整套工序,減少了膨潤(rùn)土合成設(shè)備投資和運(yùn)行費(fèi)用,節(jié)約能源和水資源,消除了有機(jī)膨潤(rùn)土制備和使用過程中表面活性劑的二次污染;廢水處理流程簡(jiǎn)單,操作方便,縮短了廢水處理時(shí)間,吸附去除有機(jī)污染物的效率優(yōu)于傳統(tǒng)方法制備的有機(jī)膨潤(rùn)土,顯著降低廢水處理的成本,易于推廣使用。

針對(duì)我國(guó)嚴(yán)重棄水問題，提出將冗余水電就地轉(zhuǎn)化為易保存和運(yùn)輸?shù)那鍧嵞茉刺烊粴獾恼w工藝，冗余水電電解水產(chǎn)生氫氣，生物質(zhì)氣化提供碳源，制備甲烷化催化劑，氫氣和合成氣在高效催化劑作用下，在特殊設(shè)計(jì)的流化床反應(yīng)器中反應(yīng)生成天然氣，實(shí)現(xiàn)水電和天然氣系統(tǒng)的交叉互補(bǔ)運(yùn)行，提供能源優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)新途徑。建成了一套電轉(zhuǎn)氣小型示范裝置，穩(wěn)定運(yùn)行并測(cè)試后，其運(yùn)行結(jié)果表明：催化劑活性高、性能穩(wěn)定，甲烷選擇性大于99.9[[[[%]]]]，轉(zhuǎn)化率可達(dá)100[[[[%]]]]。

可以量產(chǎn)/n一、成果描述。本項(xiàng)目開發(fā)了兩種工藝路線，利用磷肥工業(yè)中的氟硅酸中的硅源分別合成了含鋁或含鈦的微孔和介孔分子篩，并將氟硅酸中的氟提取合成氟化物，其中硅資源的利用率>80%, 氟資源的利用率>90%。介孔分子篩合成的新方法以磷酸副產(chǎn)氟硅酸代替有機(jī)硅作為硅源，可以合成具有2-3 nm孔徑的含有鋁或鈦的介孔分子篩MMS和具有規(guī)則六方孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩MCM-41，并對(duì)合成分子篩后的含氟濾液進(jìn)行氟資源回收。另一種方法先提取氟硅酸中的氟制備氟化物，進(jìn)而可以合成出含鋁或硼的MFI，MWW及A型等微孔分子篩，通過控制微孔分子篩合成過程中氟的含量可以得到不同晶粒大小的分子篩。技術(shù)特點(diǎn)是直接采用工業(yè)磷肥副產(chǎn)的氟硅酸，不需預(yù)處理，工藝路線工業(yè)生產(chǎn)可操作性強(qiáng)，產(chǎn)品可調(diào)節(jié)性強(qiáng)。實(shí)驗(yàn)室合成的分子篩已經(jīng)在甲苯歧化與C9芳烴烷基轉(zhuǎn)移反應(yīng)、乙烯齊聚反應(yīng)、環(huán)氧化反應(yīng)中做為催化劑，在工業(yè)磷酸中作為吸附劑脫氟，取得了很好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。。項(xiàng)目的成果可以為磷化工副產(chǎn)氟硅酸的綜合利用開發(fā)新的途徑，減少環(huán)境危害，大大提高氟硅酸下游產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)附加值，開發(fā)得到的分子篩可以作為石油煉制和精細(xì)化學(xué)工業(yè)的基礎(chǔ)原料，拓展磷化工產(chǎn)業(yè)鏈，融合磷化工、精細(xì)化工和石油化工行業(yè)。相關(guān)成果可以在濕法磷酸企業(yè)、精細(xì)化學(xué)品洗滌劑生產(chǎn)企業(yè)、石油化工企業(yè)進(jìn)行應(yīng)用并取得經(jīng)濟(jì)效益。對(duì)磷肥企業(yè)可以延伸產(chǎn)業(yè)鏈，增加產(chǎn)品的附加值；對(duì)于精細(xì)化學(xué)品洗滌劑生產(chǎn)企業(yè)和石油化工企業(yè)，該技術(shù)合成的分子篩作為原料可以降低生產(chǎn)成本。。二、成果研發(fā)所處階段、已投入資金、人力。 該項(xiàng)目前期有湖北省教育廳科學(xué)研究計(jì)劃和武漢工程大學(xué)相關(guān)基礎(chǔ)研究基金的支持，目前已經(jīng)經(jīng)過六年的研究，已經(jīng)公開發(fā)表相關(guān)研究成果，并獲得專利授權(quán)，成果正在積極尋求推廣和轉(zhuǎn)讓。。部分代表性成果：。（一）論文：。1. Synthesis of Titanium Containing MCM-41 from Industrial Hexafluorosilicic Acid as Epoxidation Catalyst. Catalysis today, 2017, 297, 316-323. （金放，并列第一，通訊作者）（SCI，二區(qū)）。2. Synthesis of ZSM-5 with the silica source from industrial hexafluorosilicic acid as transalkylation catalyst, Chinese Journal of Chemical Engineering, 2017, 49 (1), 60-65. （金放，第一作者）（SCI，四區(qū)）。3. 工業(yè)氟硅酸合成鈦硅介孔分子篩催化環(huán)己烯環(huán)氧化，化工學(xué)報(bào)，2016 ，67 (10 )，4176-4186 （金放，第一作者）（EI）。4. 工業(yè)磷肥副產(chǎn)氟硅酸合成硅鋁MCM-41介孔分子篩，武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào)，2017 ，39 ( 6 ), 587-593（金放，通訊作者）。5. ZSM-5分子篩催化甲苯和三甲苯的歧化與烷基轉(zhuǎn)移反應(yīng)，化學(xué)與生物工程，2016，33(11)：8-14．（金放，通訊作者）。6. 工業(yè)氟硅酸合成MFI 硼分子篩催化芳烴轉(zhuǎn)化，無機(jī)鹽工業(yè)，2017, 49 (1), 60-65. 金放通訊 （北大中文核心期刊）。（二）授權(quán)專利：。（1） 金放,等. 利用氟硅酸合成介孔分子篩并副產(chǎn)冰晶石的方法ZL201510600477.8。（2） 金放,等. 一種利用氟硅酸合成MWW結(jié)構(gòu)分子篩的方法和應(yīng)用，ZL201610783672.3。（3）金放,等.一種利用濕法磷酸副產(chǎn)物氟硅酸合成MCM-41介孔分子篩的方法和應(yīng)用 ZL201610785670.8。支持額度：。250。萬元。承接單位：。湖北省。項(xiàng)目進(jìn)展：。濕法磷酸排放的尾氣中含有大量的SiF4氣體，如果把SiF4氣體直接排放到大氣中不僅會(huì)造成資源的浪費(fèi)，而且會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。工業(yè)上通常用水直接吸收SiF4生成10~15wt %的H2SiF6溶液，但此濃度的氟硅酸溶液通常用來生產(chǎn)氟硅酸鹽，氟鹽或白炭黑等附加值一般不高的產(chǎn)品，利用領(lǐng)域受到了限制。因?yàn)榛厥誗iF4會(huì)造成H2SiF6粗產(chǎn)品的積壓，一些工廠甚至直接排放SiF4進(jìn)入大氣從而造成環(huán)境的污染。本項(xiàng)目屬于原始創(chuàng)新。將磷礦副產(chǎn)氟硅酸為原料合成微孔分子篩同時(shí)副產(chǎn)氟化物，不僅解決了磷礦副產(chǎn)氟硅酸中硅和氟資源的利用問題,提高氟硅酸下游產(chǎn)品的附加值,增加企業(yè)效益，又大大降低了MFI和MCM-41結(jié)構(gòu)分子篩的原料成本問題，合成出品質(zhì)完全合格的分子篩。該方法具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用開發(fā)前景。根據(jù)1噸分子篩價(jià)格20000元計(jì)算，可以將氟硅酸中的SiO2分離制備分子篩后大大增加企業(yè)的利潤(rùn)，同時(shí)合成的高分子比冰晶石也有很高的附加值，該工藝可以同時(shí)合成NaF和KF，CaF2等氟化物。本項(xiàng)目通過用磷肥工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸為硅源代替昂貴的有機(jī)硅合成介孔分子篩，探索出了一條合成介孔分子篩的新路徑。通過對(duì)合成路徑的改變使得合成的介孔分子篩由無序的MMS轉(zhuǎn)變成有具有六方孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩MCM-41。開發(fā)了新型的鈦硅介孔分子篩的合成方法，合成出的分子篩具有良好的催化環(huán)氧化反應(yīng)活性。并且對(duì)濾液中的氟進(jìn)行回收制的高鈉鋁比的冰晶石。綜合利用此濃度的工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸，提高工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸的附加值對(duì)環(huán)境保護(hù)，經(jīng)濟(jì)效益，資源利用等方面具有重要的意義。。項(xiàng)目基本內(nèi)容：。濕法磷酸排放的尾氣中含有大量的SiF4氣體，如果把SiF4氣體直接排放到大氣中不僅會(huì)造成資源的浪費(fèi)，而且會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。工業(yè)上通常用水直接吸收SiF4生成10~15wt %的H2SiF6溶液，但此濃度的氟硅酸溶液通常用來生產(chǎn)氟硅酸鹽，氟鹽或白炭黑等附加值一般不高的產(chǎn)品，利用領(lǐng)域受到了限制。因?yàn)榛厥誗iF4會(huì)造成H2SiF6粗產(chǎn)品的積壓，一些工廠甚至直接排放SiF4進(jìn)入大氣從而造成環(huán)境的污染。本項(xiàng)目屬于原始創(chuàng)新。將磷礦副產(chǎn)氟硅酸為原料合成微孔分子篩同時(shí)副產(chǎn)氟化物，不僅解決了磷礦副產(chǎn)氟硅酸中硅和氟資源的利用問題,提高氟硅酸下游產(chǎn)品的附加值,增加企業(yè)效益，又大大降低了MFI和MCM-41結(jié)構(gòu)分子篩的原料成本問題，合成出品質(zhì)完全合格的分子篩。該方法具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用開發(fā)前景。根據(jù)1噸分子篩價(jià)格20000元計(jì)算，可以將氟硅酸中的SiO2分離制備分子篩后大大增加企業(yè)的利潤(rùn)，同時(shí)合成的高分子比冰晶石也有很高的附加值，該工藝可以同時(shí)合成NaF和KF，CaF2等氟化物。本項(xiàng)目通過用磷肥工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸為硅源代替昂貴的有機(jī)硅合成介孔分子篩，探索出了一條合成介孔分子篩的新路徑。通過對(duì)合成路徑的改變使得合成的介孔分子篩由無序的MMS轉(zhuǎn)變成有具有六方孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩MCM-41。開發(fā)了新型的鈦硅介孔分子篩的合成方法，合成出的分子篩具有良好的催化環(huán)氧化反應(yīng)活性。并且對(duì)濾液中的氟進(jìn)行回收制的高鈉鋁比的冰晶石。綜合利用此濃度的工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸，提高工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸的附加值對(duì)環(huán)境保護(hù)，經(jīng)濟(jì)效益，資源利用等方面具有重要的意義。

對(duì)映-貝殼杉烷類（ent-kaurane）二萜是一大類具有抗菌、抗病毒、抗腫瘤等多種重要生物活性的四環(huán)二萜天然產(chǎn)物，目前已有超過1000成員被分離、鑒定出來。由于復(fù)雜的結(jié)構(gòu)和潛在的生物活性，該類型天然產(chǎn)物吸引了合成化學(xué)家的廣泛關(guān)注。國(guó)內(nèi)外眾多著名的有機(jī)化學(xué)家都對(duì)該類分子進(jìn)行了合成研究，目前報(bào)道的合成方法大都需要多步構(gòu)建其四環(huán)骨架，尤其是[3.2.1]雙環(huán)骨架。?北京大學(xué)雷曉光課題組近日在對(duì)映-貝殼杉烷類（ent-kaurane）天然產(chǎn)物的合成上取得了重要進(jìn)展。他們發(fā)展了一種簡(jiǎn)潔高效地構(gòu)建對(duì)映-貝殼杉烷類（ent-kaurane）四環(huán)骨架的方法：通過利用北京大學(xué)余志祥課題組前期發(fā)展的銠催化的Yu-[3+2+1]環(huán)加成反應(yīng)構(gòu)建6/6/6三環(huán)骨架，進(jìn)而結(jié)合最新發(fā)展的鈀介導(dǎo)的環(huán)烯化(cycloalkenylation)反應(yīng)構(gòu)建[3.2.1]雙環(huán)骨架。底物普適性研究表明該兩步策略可用于快速構(gòu)建不同取代的對(duì)映-貝殼杉烷（ent-kaurane）骨架和對(duì)映-貝葉烷（ent-beyerane）骨架。基于該策略，他們分別以10步和8步完成了ent-1α-hydroxykauran-12-one 和12-oxo-9,11-dehydrokaurene 的無保護(hù)基高效全合成，并且以10步完成了12α-hydroxy-9,11-dehydrokaurene的全合成，并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修正。通過對(duì)反應(yīng)前體的精細(xì)調(diào)控，該合成策略不僅能夠應(yīng)用于不同對(duì)映-貝殼杉烷類（ent-kaurane）天然產(chǎn)物的高效全合成，并有望應(yīng)用于天然產(chǎn)物類似物的高效合成。該工作的完成也進(jìn)一步闡明Yu-[3+2+1]反應(yīng)在合成具有橋頭四級(jí)碳的天然產(chǎn)物和藥物分子的巨大優(yōu)勢(shì)。

本發(fā)明涉及一種有機(jī)功能介孔氧化硅的合成方法。該方法以三乙氧基硅烷與三烷氧基有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑作為硅源，以聚環(huán)氧乙烷?聚環(huán)氧丙烷?聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物（Ｐ１２３）作為表面活性劑，在酸性條件下通過共聚法一步將有機(jī)功能基團(tuán)耦合到有序介孔氧化硅中，得到了功能化程度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于傳統(tǒng)共聚法接枝率的有機(jī)功能化介孔氧化硅。在反應(yīng)過程中，通過控制有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑與三乙氧基硅烷的加入量比例可調(diào)控介孔氧化硅的功能化程度及孔道的有序度。

合成氨工業(yè)對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)與社會(huì)發(fā)展具有舉足輕重的作用。目前，每年全球氨產(chǎn)量已超過億噸，其中大部分用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)以解決糧食與溫飽問題，其它部分用作重要的工業(yè)原料。此外，氨還具有含氫量高（質(zhì)量比達(dá)17.6%）、易液化等優(yōu)點(diǎn)，有望成為重要的清潔儲(chǔ)氫與儲(chǔ)能材料，具有廣闊的應(yīng)用前景。然而，由于氮?dú)夥肿臃浅７€(wěn)定且難以活化，溫和條件下合成氨反應(yīng)難以迅速進(jìn)行。工業(yè)上廣泛采用的Haber-Bosch方法通過高溫高壓（300–500攝氏度，100–200個(gè)大氣壓）等苛刻條件來促使高純氫氣和氮?dú)庠阼F基催化劑表面進(jìn)行反應(yīng)生成氨，其能量和氫氣都來自于化石燃料（如甲烷等），表現(xiàn)出高能耗、高化石燃料消耗和高二氧化碳排放等缺點(diǎn)。合成氨工業(yè)消耗全球每年3–5%的甲烷與1–2%的能源供給，并產(chǎn)生1.6%的二氧化碳排放。尋找合適的綠色替代方案，在溫和條件下實(shí)現(xiàn)高效、低能耗、低排放合成氨，成為亟待解決的科學(xué)挑戰(zhàn)。 電催化氮還原反應(yīng)（總反應(yīng)為N2 + 3H2O ? 2NH3 + 1.5O2）提供了一種可持續(xù)合成氨的新路徑。該反應(yīng)在常溫常壓下即可進(jìn)行，以大量易得的水與氮?dú)猓諝猓┳鳛榉磻?yīng)原料，以可持續(xù)能源（太陽能，風(fēng)能等）產(chǎn)生的電能作為能量來源，即可實(shí)現(xiàn)“零排放”合成氨。因此，不論是作為傳統(tǒng)Haber-Bosch方法的潛在替代者還是作為新型清潔能源體系的重要組成部分，電化學(xué)合成氨技術(shù)都具有極大的發(fā)展?jié)摿εc廣闊的應(yīng)用前景。 然而，電化學(xué)合成氨技術(shù)仍面臨重大挑戰(zhàn)，其發(fā)展嚴(yán)重受制于現(xiàn)有催化劑非常低下的選擇性與活性。若要將該技術(shù)實(shí)用化，就必須同時(shí)大幅提升催化劑的選擇性與活性。然而，現(xiàn)有研究經(jīng)驗(yàn)與理論表明，該反應(yīng)催化劑普遍面臨嚴(yán)重的“選擇性-活性”兩難問題：具有理論高活性的催化劑通常會(huì)導(dǎo)致激烈的析氫副反應(yīng)，從而表現(xiàn)出低的反應(yīng)選擇性；而可能具有高選擇性的催化劑對(duì)氮的吸附又過強(qiáng)，導(dǎo)致產(chǎn)物難以脫附，表現(xiàn)出過低的反應(yīng)活性。因此，為取得電催化合成氨研究進(jìn)展，大幅提高催化劑的選擇性與活性，就必須突破現(xiàn)有理論，發(fā)展新型催化劑與催化體系。

為了提高白炭黑的利用價(jià)值，將其轉(zhuǎn)化為高效吸附劑和催化劑載體，本課題組研發(fā)了一種具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)（獲授權(quán)國(guó)家發(fā)明專利）、高比表面積的二氧化硅介孔材料，有望應(yīng)用于氣體吸附和催化劑載體。