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本發(fā)明公開一種催化氧化制備5甲基吡嗪2羧酸的方法.本發(fā)明是以MnWCo/硅藻土為催化劑,2,5二甲基吡嗪為原料,氧氣為氧化劑,經(jīng)催化氧化合成5甲基吡嗪2羧酸.其方案如下:將MnWCo/硅藻土催化劑填裝入固定床反應(yīng)器中,反應(yīng)器溫度為200400℃,反應(yīng)原料2,5二甲基吡嗪用高溫水蒸氣鼓泡引入填裝有MnWCo/硅藻土負(fù)載型催化劑的固定床反應(yīng)管中,氧氣單獨(dú)一路通入反應(yīng)管中,使2,5二甲基吡嗪在催化劑床層中發(fā)生催化氧化反應(yīng),生成5甲基吡嗪2羧酸,并被水蒸氣帶出反應(yīng)管,冷凝,結(jié)晶,收集.本發(fā)明中,MnWCo/硅藻土催化劑制備方法簡(jiǎn)單;采用固定床連續(xù)催化氧化制備5甲基吡嗪2羧酸的方法環(huán)保,無(wú)污染,操作簡(jiǎn)單,易控制,5甲基吡嗪2羧酸收率高,易于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明提供一種催化糠醛選擇性轉(zhuǎn)化為2?甲基呋喃的方法。該方法利用碳納米管負(fù)載型鉑基雙金屬催化劑（3Pt3Fe/MWNT），在溫和條件下高效催化糠醛轉(zhuǎn)化為2?甲基呋喃，具有高轉(zhuǎn)化率和高選擇性。其中3Pt3Fe/MWNT催化劑在固定床反應(yīng)器常壓和200℃下，使用異丙醇為溶劑，糠醛轉(zhuǎn)化率超99%，2?MF的初始選擇性91%，穩(wěn)定運(yùn)行60小時(shí)后轉(zhuǎn)化率由99.8%降到90.41%。本發(fā)明催化劑制備過程簡(jiǎn)單，成品穩(wěn)定可靠，催化過程無(wú)需添加額外的助劑，無(wú)需額外分離催化劑和反應(yīng)底物，催化劑具有高活性及穩(wěn)定性。該技術(shù)不僅在能源和化工領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值，還在推動(dòng)可持續(xù)發(fā)展和綠色化學(xué)方面發(fā)揮了積極作用。

剪切變稀是流體的一種流變學(xué)行為，某些流體在施加剪切力后，流體的粘度降低。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)不少天然產(chǎn)物及聚合物的溶液具有剪切變稀的特性，同時(shí)，剪切變稀性質(zhì)也得到廣泛應(yīng)用，如：大多數(shù)涂料被賦予剪切變稀特性，涂刷時(shí)，對(duì)涂料施加剪切力，涂料變稀，易于均勻地分散在被涂覆物表面，一旦停止涂刷，剪切力消失后，涂料粘度恢復(fù)到施加剪切力前的粘度，限制涂料自發(fā)流動(dòng)，避免產(chǎn)生涂層不均一、流掛等現(xiàn)象。隨著剪切變稀性質(zhì)研究的深入，以及應(yīng)用范圍的不斷擴(kuò)大，對(duì)剪切變稀性能要求也在不斷提高，不時(shí)有具備剪切變稀性質(zhì)的聚合物設(shè)計(jì)合成出來(lái)。其中，聚丙烯酸因其易于合成、性能可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)逐步在市場(chǎng)上占據(jù)主導(dǎo)地位。疏水改性聚丙烯酸聚合物是聚丙烯酸剪切稀化劑的第二代產(chǎn)品。較第一代堿溶脹型聚丙烯酸剪切稀化性更容易控制，可調(diào)范圍更寬。盡管疏水改性聚丙烯酸聚合物剪切稀化性能可調(diào)范圍寬，但是市售產(chǎn)品并不能做到面面俱到，覆蓋整個(gè)需求范圍。本項(xiàng)目即根據(jù)需求方的提出的特殊性能要求開發(fā)特定疏水改性聚丙烯酸聚合物。 需求方性能要求如下： 1）與丙二醇有很好的相容性；2）剪切稀化指數(shù)（0.3rpm與30rpm的粘度比值）要求20℃≥15，-20℃≥10，且30rpm粘度值小于1000；3）粘度對(duì)鹽的敏感性高；4）耐剪切：2000rpm剪切5min，要求粘度損失小于10%；5）高溫穩(wěn)定性：要求80℃還能保持增稠效果。 目前市售疏水改性丙烯酸聚合物的均是針對(duì)水體系開發(fā)的，本項(xiàng)目要求與丙二醇有相容性，針對(duì)的不完全水體系，必須有特定結(jié)構(gòu)的聚合物才能滿足要求。 疏水改性丙烯酸聚合物在國(guó)外已經(jīng)有相關(guān)產(chǎn)品上市，但是作為產(chǎn)品，市場(chǎng)定位是應(yīng)用，這類產(chǎn)品是以功能化的角度進(jìn)入市場(chǎng)，比如：水性涂料增稠劑等。根據(jù)需求方提供的信息，市場(chǎng)上沒有專用除冰液增稠劑產(chǎn)品。由于生產(chǎn)企業(yè)對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)保密，無(wú)法從產(chǎn)品結(jié)構(gòu)方面全面了解國(guó)外狀況，因此無(wú)法從產(chǎn)品結(jié)構(gòu)判定市場(chǎng)上是否滿足需方要求的產(chǎn)品。 國(guó)內(nèi)還沒有見到疏水改性丙烯酸有影響力的產(chǎn)品，市售產(chǎn)品還僅為第一代的堿溶脹型聚丙烯酸。需求方試用了國(guó)內(nèi)所有產(chǎn)品，均不能達(dá)到性能要求。 從30年前提出部分疏水改性丙烯酸的理念后，國(guó)內(nèi)外學(xué)術(shù)界有過大量研究，不過學(xué)術(shù)研究與產(chǎn)品技術(shù)開發(fā)著眼點(diǎn)不同，現(xiàn)有的報(bào)道都是對(duì)結(jié)構(gòu)性能的一般規(guī)律性研究，體統(tǒng)合成制備方面研究報(bào)道很少。更重要的是尚未看到水-丙二醇體系的相關(guān)研究。 根據(jù)現(xiàn)有資料，疏水改性聚丙烯酸聚合物制備可以分為兩大類：合成法和改性法。合成法采用疏水性單體與丙烯酸共聚使聚合物結(jié)構(gòu)中帶有疏水性基團(tuán)；改性法用市售聚丙烯酸通過酯化方法在丙烯酸鏈上帶上疏水性基團(tuán)。合成法的優(yōu)點(diǎn)是可進(jìn)行分子設(shè)計(jì)，疏水性可調(diào)范圍寬、改性法的優(yōu)點(diǎn)是較合成法簡(jiǎn)單，但是疏水可調(diào)性受限。疏水改性聚丙烯酸制備的工藝路線分為：1、沉淀法，聚合物結(jié)構(gòu)容易控制，高校科研單位以發(fā)文章為目的均采用此法。但是，該方法后處理極為繁瑣，通過環(huán)評(píng)難度較大；2、界面聚合法，工藝簡(jiǎn)單，但是，產(chǎn)品質(zhì)量差，而且不穩(wěn)定；3、膠束共聚法，工藝也較為簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量雖然不如沉淀法好，但是，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定；以上3條工藝路線為合成法。4、聚合物改性法，產(chǎn)品質(zhì)量較易控制，也較為穩(wěn)定，但是成本較高，后處理也較為復(fù)雜。 本研究組已有30多年的聚合物合成研究經(jīng)歷，承擔(dān)過多個(gè)聚合物制備類項(xiàng)目，涉及的單體基本為丙烯酸類，苯乙烯類。曾經(jīng)承擔(dān)過疏水改性丙烯酸的合成項(xiàng)目，用于油田高溫、高鹽地層的采油。對(duì)疏水改性丙烯酸聚合物合成有一定的經(jīng)驗(yàn)。 本項(xiàng)目開發(fā)50L“較高剪切稀化指數(shù)的堿溶脹疏水改性聚丙烯酸聚合物”制備技術(shù)，制備的“較高剪切稀化指數(shù)的堿溶脹疏水改性聚丙烯酸聚合物”達(dá)到需求方提出的技術(shù)指標(biāo)。本項(xiàng)目采用疏水性單體與丙烯酸共聚的方法制備“較高剪切稀化指數(shù)的堿溶脹疏水改性聚丙烯酸聚合物”。該路線疏水性可調(diào)范圍寬，變化不同結(jié)構(gòu)的疏水性單體及含量即可加以調(diào)節(jié)。同時(shí)，剪切稀化指數(shù)也可以用此方法調(diào)節(jié)。采用膠束共聚工藝路線，生產(chǎn)過程易于控制，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

本發(fā)明公開了一種磺胺酸?β?環(huán)糊精介導(dǎo)的超分子納米粒子在胰島素的控制釋放方面的應(yīng)用，用于對(duì)胰島素的pH響應(yīng)可控釋放。本發(fā)明的超分子納米粒子組裝體，由兩種水溶性和生物相容性糖類，磺胺酸?β?環(huán)糊精(SCD)和殼聚糖(CS)構(gòu)成，并通過動(dòng)態(tài)光散射(DLS)，紫外?可見光，掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)表征。結(jié)果表明，這種納米粒子具有良好的穩(wěn)定性和可控的加載/釋放性能，使其成為胰島素的良好載體。換句話說(shuō)，納米顆粒可以在胃的低pH環(huán)境中以高穩(wěn)定性加載胰島素，但是當(dāng)移動(dòng)到像腸的高pH環(huán)境時(shí)釋放胰島素。

該發(fā)明公開了一種從維生素E聚乙二醇琥珀酸單雙酯混合物中分離單酯與雙酯的方法。該方法以水、親水性離子液體、親水性離子液體與水組成的二元混合溶劑或者完全溶于水的極性有機(jī)溶劑與水組成的二元混合溶劑為萃取劑，以水中溶解度≤15g/100g的酯或醇類疏水性有機(jī)溶劑為洗滌劑，采用分餾萃取法高效地從含有單雙酯的混合物中分離單酯與雙酯。該方法具有分離效率高、溶劑消耗少、安全環(huán)保、易于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明公開了一種鋰、鈰、鉭共摻鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷材料及其制備方法，其特點(diǎn)是該壓電陶瓷材料由通式Ca1-x(Li, Ce)x/2Bi2Nb2-yTayO9表示，0.02≤x≤0.15，0.01≤y≤0.3，其中X表示A位鋰、鈰元素的摩爾分?jǐn)?shù)，Y表示B位鉭元素的摩爾分?jǐn)?shù)。采用固相法制備A位鋰、鈰(Li，Ce)，B位鉭(Ta)不同摻雜量的鈮酸鉍鈣(CBN)陶瓷粉體材料；再通過造粒、壓片、排膠、燒結(jié)、被銀、極化的工藝制備鋰、鈰、鉭共摻雜CBN基壓電陶瓷材料。結(jié)果表明在較低的燒結(jié)溫度（～1100）℃下制備得到的鋰、鈰、鉭共摻雜CBN基壓電陶瓷材料，其晶粒比較致密、晶粒均勻，提高了燒結(jié)活性及陶瓷的致密性，使得燒結(jié)效果更好；壓電性能大大提高，并降低其介電損耗。

【發(fā) 明 人】李念光；唐于平；段金廒【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明涉及藥物化學(xué)研究領(lǐng)域，具體涉及一類新型的帶有一氧化氮供體的芳香酸前體藥物，以及它的制備方法和在抗血栓或抗腦缺血疾病中的應(yīng)用。【摘要】本發(fā)明涉及藥物化學(xué)研究領(lǐng)域，具體公開了一類新型的帶有一氧化氮供體的芳香酸前體藥物，以及它的制備方法和在防治血栓性疾病中的應(yīng)用。本發(fā)明對(duì)具有抗血栓作用強(qiáng)的天然芳香酸化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)修飾，將其羧酸基團(tuán)與一氧化氮供體結(jié)合，得到脂溶性好的一氧化氮供體型芳香酸前藥，本發(fā)明提供的帶有一氧化氮供體的芳香酸前體藥物的溶解性好，可有效透過生物膜脂質(zhì)雙分子層，可提高人體服用后生物利用度，并且前體藥物能夠分解為芳香酸類化合物和釋放出一氧化氮，二者可以協(xié)同發(fā)揮抗血栓、抗血小板聚集等藥理活性。本發(fā)明提供的帶有一氧化氮供體的芳香酸前體藥物可用于防治血栓性疾病和腦缺血性疾病。

【發(fā) 明 人】唐于平；李念光；段金廒【技術(shù)領(lǐng)域】 本發(fā)明涉及一種化合物，具體涉及一種以咖啡酸為母核經(jīng)過結(jié)構(gòu)改造而合成得到的咖啡酸雙酯類化合物，本發(fā)明還涉及咖啡酸雙酯類化合物的制備方法和應(yīng)用。【摘要】 本發(fā)明公開了通式為(I)的咖啡酸雙酯類化合物及其制備方法和其在制備防治血栓藥物中的應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)表明本發(fā)明合成得到的咖啡酸雙酯類化合物對(duì)ADP誘導(dǎo)的血小板聚 集有較強(qiáng)的抑制作用，通過50％聚集抑制濃度對(duì)比可以看出，本發(fā)明提供的咖啡酸雙酯類化合物比咖啡酸和乙酰水楊酸都具有更好的抑制血小板聚集的作用，咖啡酸和乙酰 水楊酸縮合后得到的咖啡酸雙酯類化合物能起到協(xié)同增效的作用，臨床用量可更低，不良反應(yīng)降低。并且本發(fā)明提供的咖啡酸雙酯類化合物的制備方法，采用微波反應(yīng)，可 減少反應(yīng)時(shí)間，提高反應(yīng)效率，節(jié)省成本，且可操作性強(qiáng)、對(duì)環(huán)境具有一定的保護(hù)作用。

本發(fā)明公開了一種失效鋰電池中的鈷酸鋰材料高壓脈沖液相放電修復(fù)的方法，首先采用機(jī)械分離的方法對(duì)使用失效的鋰離子電池進(jìn)行機(jī)械分離獲得鈷酸鋰廢料，把鈷酸鋰廢料置于氫氧化鋰溶液中，然后采用高壓脈沖液相放電的方法使得鈷酸鋰材料實(shí)現(xiàn)電化學(xué)性能修復(fù)，工藝過程簡(jiǎn)易，能耗低，環(huán)境影響小，經(jīng)過放電處理修復(fù)后的鈷酸鋰材料電化學(xué)性能良好，并能作為鋰離子電池的正極活性材料重新回用。