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本發(fā)明公開(kāi)了一種二氫喹唑啉酮衍生物的制備方法，所述二氫 喹 唑 啉 酮 衍 生 物 具 有 如 式 Ⅳ 所 示 的 化 學(xué) 結(jié) 構(gòu) 式 <img file=""DDA0001411453450000011.GIF"" wi=""478"" he=""399"" />所述 制 備 方 法 的 化 學(xué)反 應(yīng) 式 如 下： <img file=""DDA0001411453450000012.GIF"" wi=""1870"" he

項(xiàng)目簡(jiǎn)介： 手性醇是有機(jī)合成化學(xué)中非常重要的手性化合物，它是合成手性 藥物、天然有機(jī)化合物等的重要手性中間體。目前已有很多手性醇的不對(duì)稱合成方法。其中，酮的不對(duì)稱催化氫化是合成手性醇最高效、 最原子經(jīng)濟(jì)且環(huán)境友好的方法之一。本項(xiàng)目可依據(jù)需要提供多種類型 手性醇合成的新技術(shù)，特別是光學(xué)活性手性芳基烷基醇等公斤級(jí)以上 合成工藝技術(shù)。 項(xiàng)目特色： 利用具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的手性合成核心技術(shù)，為醫(yī)藥企業(yè)等提供 各種類型的光學(xué)活性芳基烷基醇等多樣性手性醇的不對(duì)稱氫化合成 工藝技術(shù)。相應(yīng)的合成工藝技術(shù)操作簡(jiǎn)單、條件溫和、安全、環(huán)保， 能給企業(yè)帶來(lái)效益。 提供的光學(xué)活性手性醇合成技術(shù)，具有原子經(jīng)濟(jì)、環(huán)境友好、效 率高、選擇性好的特點(diǎn)，不會(huì)給環(huán)境帶來(lái)污染。相應(yīng)的手性醇合成新 工藝技術(shù)面向醫(yī)藥企業(yè)，在能給企業(yè)帶來(lái)效益的同時(shí)，可促進(jìn)人類的 健康和社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展。

合成氨工業(yè)對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)與社會(huì)發(fā)展具有舉足輕重的作用。目前，每年全球氨產(chǎn)量已超過(guò)億噸，其中大部分用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)以解決糧食與溫飽問(wèn)題，其它部分用作重要的工業(yè)原料。此外，氨還具有含氫量高（質(zhì)量比達(dá)17.6%）、易液化等優(yōu)點(diǎn)，有望成為重要的清潔儲(chǔ)氫與儲(chǔ)能材料，具有廣闊的應(yīng)用前景。然而，由于氮?dú)夥肿臃浅７€(wěn)定且難以活化，溫和條件下合成氨反應(yīng)難以迅速進(jìn)行。工業(yè)上廣泛采用的Haber-Bosch方法通過(guò)高溫高壓（300–500攝氏度，100–200個(gè)大氣壓）等苛刻條件來(lái)促使高純氫氣和氮?dú)庠阼F基催化劑表面進(jìn)行反應(yīng)生成氨，其能量和氫氣都來(lái)自于化石燃料（如甲烷等），表現(xiàn)出高能耗、高化石燃料消耗和高二氧化碳排放等缺點(diǎn)。合成氨工業(yè)消耗全球每年3–5%的甲烷與1–2%的能源供給，并產(chǎn)生1.6%的二氧化碳排放。尋找合適的綠色替代方案，在溫和條件下實(shí)現(xiàn)高效、低能耗、低排放合成氨，成為亟待解決的科學(xué)挑戰(zhàn)。 電催化氮還原反應(yīng)（總反應(yīng)為N2 + 3H2O ? 2NH3 + 1.5O2）提供了一種可持續(xù)合成氨的新路徑。該反應(yīng)在常溫常壓下即可進(jìn)行，以大量易得的水與氮?dú)猓諝猓┳鳛榉磻?yīng)原料，以可持續(xù)能源（太陽(yáng)能，風(fēng)能等）產(chǎn)生的電能作為能量來(lái)源，即可實(shí)現(xiàn)“零排放”合成氨。因此，不論是作為傳統(tǒng)Haber-Bosch方法的潛在替代者還是作為新型清潔能源體系的重要組成部分，電化學(xué)合成氨技術(shù)都具有極大的發(fā)展?jié)摿εc廣闊的應(yīng)用前景。 然而，電化學(xué)合成氨技術(shù)仍面臨重大挑戰(zhàn)，其發(fā)展嚴(yán)重受制于現(xiàn)有催化劑非常低下的選擇性與活性。若要將該技術(shù)實(shí)用化，就必須同時(shí)大幅提升催化劑的選擇性與活性。然而，現(xiàn)有研究經(jīng)驗(yàn)與理論表明，該反應(yīng)催化劑普遍面臨嚴(yán)重的“選擇性-活性”兩難問(wèn)題：具有理論高活性的催化劑通常會(huì)導(dǎo)致激烈的析氫副反應(yīng)，從而表現(xiàn)出低的反應(yīng)選擇性；而可能具有高選擇性的催化劑對(duì)氮的吸附又過(guò)強(qiáng)，導(dǎo)致產(chǎn)物難以脫附，表現(xiàn)出過(guò)低的反應(yīng)活性。因此，為取得電催化合成氨研究進(jìn)展，大幅提高催化劑的選擇性與活性，就必須突破現(xiàn)有理論，發(fā)展新型催化劑與催化體系。

本發(fā)明涉及一種利用全細(xì)胞催化合成海藻糖的方法.發(fā)酵培養(yǎng)能大量生產(chǎn)海藻糖合酶的重組大腸桿菌細(xì)胞,通過(guò)使用生物表面活性劑對(duì)重組細(xì)胞進(jìn)行通透性處理,經(jīng)處理的細(xì)胞以麥芽糖為底物子啊磷酸鹽緩沖體系中合成海藻糖.經(jīng)透性化處理的大腸桿菌以25%-3%的麥芽糖為底物合成海藻糖,在20-25℃反應(yīng)16-20h底物的轉(zhuǎn)化率可達(dá)到55%-60%,并且反應(yīng)液組分十分簡(jiǎn)單,大大簡(jiǎn)化了海藻糖的提取純化工藝.利用本發(fā)明的提供方法可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模,低成本,高效率生產(chǎn)高質(zhì)量的海藻糖。

本項(xiàng)目從白酒大曲中分離篩選出具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高效脂肪酶生產(chǎn)菌華根霉，建立了利用華根霉全細(xì)胞脂肪酶在非水相中催化合成以己酸乙酯為代表的短鏈芳香酯技術(shù)體系，并實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化。此方法反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)特異性強(qiáng)、有毒副產(chǎn)物少、反應(yīng)效率更高；轉(zhuǎn)化產(chǎn)物品質(zhì)高，合成的短鏈的脂肪酸酯主要包括己酸乙酯、戊酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯等，屬于天然等同生物香料，具有巨大的市場(chǎng)需求和商業(yè)價(jià)值。相關(guān)技術(shù)成果 2006 年獲江蘇省科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)，2003 年獲教育部提名國(guó)家技術(shù)進(jìn)步二等獎(jiǎng)。

成果描述：2,5-呋喃二甲醛（DFF）是一種多用途的有機(jī)合成中間體，可以用來(lái)合成藥物、大環(huán)配體、抗真菌劑和呋喃，也可以作為單體形成各種高聚物，例如聚頻哪醇和聚乙烯。采用5-羥甲基糠醛（HMF）為原料，通過(guò)氧化反應(yīng)合成DFF，是目前工業(yè)上唯一可行的制備DFF的方法。但因獲得HMF需要復(fù)雜的分離純化過(guò)程，故HMF價(jià)格昂貴使得DFF的生產(chǎn)成本很高，其生產(chǎn)迄今沒(méi)有工業(yè)化。碳水化合物被視為目前最有希望的“可再生資源”。將廉價(jià)的碳水化合物直接作為原料，利用無(wú)需分離HMF的二步轉(zhuǎn)化方法制備DFF, 可以克服已有技術(shù)成本高，能耗高和收率低的缺陷，更為經(jīng)濟(jì)實(shí)用，更符合經(jīng)濟(jì)的綠色可持續(xù)發(fā)展。 常壓下反應(yīng)，以碳水化合物（葡萄糖、果糖或蔗糖）為原料，采用不分離HMF的一鍋兩步法合成DFF：第一步碳水化合物脫水生成HMF，第二步HMF原位氧化生成DFF。本方法的技術(shù)優(yōu)勢(shì)在于：1. 適用原料廣，尤其可以用廉價(jià)的葡萄糖作原料得到較高的DFF產(chǎn)率，降低了生成成本，具有工業(yè)化應(yīng)用前景；2. DFF產(chǎn)率高，以碳水化合物計(jì)（葡萄糖：51%，果糖：68%，蔗糖：50%）；3. 催化劑廉價(jià)易得，易于分離（離心分離）；4. 反應(yīng)條件較溫和，常壓，低溫，反應(yīng)時(shí)間相對(duì)較短；5. 反應(yīng)過(guò)程操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)副產(chǎn)物少，對(duì)環(huán)境友好。市場(chǎng)前景分析：生物質(zhì)化工領(lǐng)域，精細(xì)化學(xué)品合成。與同類成果相比的優(yōu)勢(shì)分析：由葡萄糖制備DFF： DFF產(chǎn)率>40 %，選擇性>60 % 由果糖制備DFF： DFF產(chǎn)率>55 %，選擇性>65 % 由蔗糖制備DFF： DFF產(chǎn)率>45 %，選擇性>65 % 國(guó)內(nèi)先進(jìn)。

噁唑啉化合物含氮和氧的五元雜環(huán)化合物，其中活性最大的是2-噁唑啉化合物。它可與羧基、酸酐、氨基、環(huán)氧基、巰基、羥基、異氰酸根等基團(tuán)進(jìn)行陽(yáng)離子或自由基開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)。噁唑啉化合物在熱塑性高分子材料的應(yīng)用主要表現(xiàn)在反應(yīng)性增容和對(duì)填料及纖維的表面處理兩個(gè)方面。 采用噁唑啉化合物擴(kuò)鏈PET或PBT，也都得到較好的增粘效果。噁唑啉化合物還可用于塑料回收等方面，通過(guò)提高大分子鏈的分子量來(lái)抵御降解。 噁唑啉化合物可以改善塑料共混體系的相容性，使物性顯著提高。這是近年來(lái)的研究熱門。一方面

（專利號(hào)：ZL 201410460926.9） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開(kāi)了一種高效催化合成喹啉類衍生物的方法，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。該合成反應(yīng)中活潑α-甲基或亞甲基羰基化合物與2-氨基苯乙酮的摩爾比為1∶1，多磺酸根酸性離子液體催化劑的摩爾量是所用2-氨基苯乙酮的7～10％，反應(yīng)溶劑75％乙醇水溶液的體積量(ml)為2-氨基苯乙酮摩爾量(mmol)的3～5倍，回流反應(yīng)時(shí)間為5～25min，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過(guò)濾，所得濾渣真空干燥得到純喹啉類衍

煙酸又稱維生素 PP 或維生素 B3，是人體必需的 13 種維生素之一，作為藥物中間體及飼料或食品添加劑具有廣闊的國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)，全球煙酸市場(chǎng)在 8 萬(wàn)噸以上，目前主要采用化學(xué)法生產(chǎn)。 本項(xiàng)目打通了生物轉(zhuǎn)化 3-氰基吡啶制備煙酸的工藝路線，建成了國(guó)際上首條煙酸生物法生產(chǎn)線，技術(shù)水平達(dá)到國(guó)際領(lǐng)先。項(xiàng)目獲得了自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)菌種、建立了腈水解酶的高效表達(dá)和系統(tǒng)改造技術(shù)、構(gòu)建了固定化和高濃度轉(zhuǎn)化體系；腈水解酶發(fā)酵酶活及煙酸轉(zhuǎn)化產(chǎn)量均為目前國(guó)際報(bào)道的最高水平。已建成年產(chǎn)2000 噸煙酸生物法生產(chǎn)線，相比傳統(tǒng)化學(xué)合成工藝節(jié)約能耗 30%以上，降低污染物排放 70%以上。在 Catal Sci Tech，ChemCatChem，Crit Rev Biotechnol 等國(guó)內(nèi)外期刊發(fā)表論文 20 余篇，1 篇入選BioMed 數(shù)據(jù)庫(kù) Highly accessed 論文；213受邀合編英文專著 1 部；申報(bào)國(guó)家發(fā)明專利 15 項(xiàng)，其中已授權(quán) 9項(xiàng)。 

研發(fā)階段/n本成果在國(guó)內(nèi)率先合成了喹乙醇?xì)埩魳?biāo)示物3一甲基-2喹噁啉一羧酸(MQCA)，研究制成標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品，建立起MQCA在動(dòng)物可食性組織中殘留檢測(cè)的高效液相色譜分析方法(HPLC)并提交國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。通過(guò)合成MQCA的人工抗原，制備出高效價(jià)、特異的抗體，建立起豬可食組織中MQCA殘留酶聯(lián)免疫吸附分析法(ELISA)。研制開(kāi)發(fā)出MQCA殘留ELISA檢測(cè)試劑盒。通過(guò)HPLC法進(jìn)行比對(duì)、動(dòng)物殘留試驗(yàn)、經(jīng)有資質(zhì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)和研究單位的復(fù)核與應(yīng)用等考核，該試劑盒的靈敏度、準(zhǔn)確度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性均達(dá)到國(guó)際殘留分析的