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項(xiàng)目申請(qǐng)人所在研發(fā)團(tuán)隊(duì)多年來致力于綠色化學(xué)和工程研究，經(jīng)過多年努力，已開發(fā)出一系列高活性的負(fù)載型金屬催化劑及其衍生催化劑。 本項(xiàng)目針對(duì)天然脂肪酸甲酯研制具有很強(qiáng)的抗硫性能的新型高活性納米金屬鎳和磷化鎳催化劑，同時(shí)開發(fā)先進(jìn)的固定床催化加氫反應(yīng)技術(shù)來進(jìn)行天然脂肪酸甲酯的加氫飽和研究，促進(jìn)生產(chǎn)進(jìn)步，減少污染，具有良好的工業(yè)化應(yīng)用前景，不僅具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益，而且具有顯著的社會(huì)和環(huán)保效益。與本

成果簡(jiǎn)介：本發(fā)明專利是一 種 用 于 生 產(chǎn) 低 級(jí) 羧 酸 酯 的 新 型 催 化 劑 ，該 類新型催化劑用于由低級(jí)醇和低級(jí)羧酸反應(yīng)生產(chǎn)低級(jí)羧酸酯。原 料 包 括 脂 肪 族 羧 酸 

項(xiàng)目簡(jiǎn)介： 肟菌酯為含氟殺菌劑，具有高效、廣譜、保護(hù)、治療、滲透內(nèi)吸活性、2 沖刷、持效期長(zhǎng)等特性。對(duì)作物安全，因其在土壤、水中可快速降解，故對(duì)環(huán)境安全。是目前在農(nóng)藥界備受關(guān)注的新型殺菌劑。 項(xiàng)目特色： 1）甲基溴化反應(yīng)：文獻(xiàn)最高達(dá)到 78%，二溴化的副產(chǎn)物很難控制。我們通過自主創(chuàng)新的催化劑增加反應(yīng)選擇性，提高反應(yīng)效率，使2-溴甲基-α-甲氧亞胺基苯乙酸甲酯 B 收率達(dá)到 90%，含量達(dá)到 96%。 2）間三氟甲基苯乙酮肟的合成：間三氟甲基苯基重氮硫酸鹽與乙醛肟生成間三氟甲基苯乙酮肟，收率達(dá)到 85%左右，達(dá)到文獻(xiàn)水平。 3）肟菌酯產(chǎn)品的合成：從 2-溴甲基-α-甲氧亞胺基苯乙酸甲酯與間三氟甲基苯乙酮肟縮合得到肟菌酯，含量達(dá) 96%，收率達(dá) 78%。（文獻(xiàn)是 56-70%）。 市場(chǎng)應(yīng)用前景： 肟菌酯目前市場(chǎng)價(jià)格在 60-68 萬/噸，以采購(gòu)甲基-α-甲氧亞胺基苯乙酸甲酯目前一噸肟菌酯原藥成本價(jià)在 26-30 萬/噸，如果自己合成上述原料，每噸原料成本還可以降低 5 萬元左右，肟菌酯項(xiàng)目具有很好的產(chǎn)業(yè)化前景。在廠房和生產(chǎn)公用平臺(tái)具備條件下，投資 500 萬元，可以達(dá)到年產(chǎn) 100 噸規(guī)模。

石墨烯是一種典型的單原子層二維材料，具有獨(dú)特的狄拉克電子結(jié)構(gòu)、超高的載流子遷移率和濃度，在高速、高質(zhì)量薄膜器件集成等方面顯示出潛在應(yīng)用優(yōu)勢(shì)。然而，本征石墨烯呈金屬或半金屬特性，限制了其在器件中的應(yīng)用。本成果從石墨烯的可控生長(zhǎng)及多維多尺度宏觀結(jié)構(gòu)組裝出發(fā)，探索調(diào)控石墨烯電子結(jié)構(gòu)的有效方法，推動(dòng)其在納米能源和傳感器件中的集成與應(yīng)用。 主要內(nèi)容包括： 1.高質(zhì)量石墨烯薄膜的大面積可控制備、轉(zhuǎn)移工藝，及多維多尺度宏觀結(jié)構(gòu)組裝技術(shù)； 2.開發(fā)了高效異質(zhì)結(jié)太陽能電池和光電探測(cè)器產(chǎn)品，具有規(guī)模集成的納米能源器件制造方法和工藝。太陽能電池轉(zhuǎn)換效率超過 15%；光電探測(cè)器的靈敏度比同類商用光電器件高 3 個(gè)數(shù)量級(jí)，在保持同樣光電流響應(yīng)的情況下，其暗電流和噪聲等效功率分別了降低了 2個(gè)和 3 個(gè)數(shù)量級(jí)； 3.開發(fā)了系列柔性傳感器產(chǎn)品，及面向移動(dòng)醫(yī)療可穿戴應(yīng)用的傳感器制造方法和工藝。不僅可探測(cè)應(yīng)變、壓力、扭轉(zhuǎn)、有機(jī)物、聲波等信號(hào)，還對(duì)多種微變形（包括損傷、振動(dòng)等）高靈敏度識(shí)別，具有與生理信息互聯(lián)的特點(diǎn)，可監(jiān)測(cè)和掃描生命體的生理狀態(tài)，如脈搏、呼吸、心跳、語音等人體活動(dòng)。 

本研究利用氧氣對(duì)非骨架摻雜選擇性刻蝕的效應(yīng)，首次在Cu襯底上實(shí)現(xiàn)了石墨烯的完美骨架摻雜生長(zhǎng)，氮摻雜后的石墨烯遷移率高達(dá)13000 cm2/Vs，比其他工藝制備的摻雜石墨烯要高出數(shù)個(gè)量級(jí)。同時(shí)，石墨烯的面電阻也降低到130 oh/sq，摻雜的穩(wěn)定性顯著提高。

首次提出石墨烯纖維的概念，提出液晶濕法紡絲策略實(shí)現(xiàn)了石墨烯纖維的連續(xù)制備及高性能化，開辟了從石墨制取碳纖維的全新路徑 一、項(xiàng)目分類 重大科學(xué)前沿創(chuàng)新 二、技術(shù)分析 本成果具有創(chuàng)新性、先進(jìn)性。從高校的原創(chuàng)科學(xué)到原創(chuàng)技術(shù)，再到工程化推進(jìn)，且已實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)的技術(shù)成果。 成果第一完成人帶領(lǐng)科研與產(chǎn)業(yè)兩支隊(duì)伍，面向世界科技前沿、面向經(jīng)濟(jì)主戰(zhàn)場(chǎng)、面向國(guó)家重大需求、面向人民生命健康，在單層氧化石墨烯及其宏觀組裝材料的產(chǎn)學(xué)研協(xié)同發(fā)展方面開展科學(xué)研究、技術(shù)轉(zhuǎn)化與產(chǎn)業(yè)化攻堅(jiān)，獲得的成果如下： 發(fā)現(xiàn)了氧化石墨烯纖維在溶劑作用下精確可逆融合與分裂現(xiàn)象，揭示了二維大分子的獨(dú)特界面效應(yīng)，打破纖維越粗越弱的Griffith定律，為未來粗且強(qiáng)的高性能纖維制備提供了新的理論依據(jù)，成果發(fā)表在Science雜志上；(2)發(fā)現(xiàn)氧化石墨烯的層狀和手性液晶新相態(tài)，為石墨烯宏觀有序組裝材料提供了理論基石；(3)首次提出石墨烯纖維的概念，提出液晶濕法紡絲策略實(shí)現(xiàn)了石墨烯纖維的連續(xù)制備及高性能化，開辟了從石墨制取碳纖維的全新路徑；(4)建立了較系統(tǒng)的液固相轉(zhuǎn)變組裝方法學(xué)，制備出“世界最輕固體”石墨烯超輕氣凝膠，突破固體表觀密度極限；解決了宏觀材料高導(dǎo)熱和高柔性不能兼顧的難題，獲得了高導(dǎo)熱超柔性石墨烯導(dǎo)熱膜。 發(fā)明的新型石墨烯纖維，得到了Nature在線新聞（2011, 78）、Nature 石墨烯增刊（2012, 483, S33）等雜志期刊的高度評(píng)價(jià)：“石墨烯物理性能優(yōu)異，但要駕馭這些性能，必須找到能將優(yōu)異性能納米級(jí)粒子轉(zhuǎn)化為宏觀材料的方法。來自中國(guó)杭州浙江大學(xué)的許震和高超正好實(shí)現(xiàn)了這一目標(biāo)”等。石墨烯纖維打結(jié)圖與美國(guó)奮進(jìn)號(hào)、俄羅斯聯(lián)盟號(hào)飛船等一起入選了Nature 2011年度最具影響力圖像，入選理由為:“這一400微米石墨烯結(jié)由中國(guó)浙江大學(xué)許震和高超制備，顯示了納米尺度精巧的結(jié)構(gòu)控制。許和高將氧化石墨烯液晶紡制成米級(jí)柔性纖維并轉(zhuǎn)化成石墨烯紗線”。成果第一完成人“因石墨烯纖維的基礎(chǔ)研究工作”，獲得首屆錢寶鈞纖維材料青年學(xué)者獎(jiǎng)。 獲得的多維度多功能石墨烯宏觀組裝材料，得到了Nature（Nature 2013, 494, 404）、（Nature 2013, 497, 448）及Advanced Science News等的亮點(diǎn)評(píng)價(jià)或撰文評(píng)價(jià)：“浙江大學(xué)高超團(tuán)隊(duì)用非模板法獲得了導(dǎo)電、彈性并且密度低于空氣的固體泡沫材料”，“浙江大學(xué)高超教授及同事報(bào)道了具有超高導(dǎo)熱且超柔性特性的石墨烯材料。這樣的設(shè)計(jì)理念和實(shí)驗(yàn)策略能夠拓展至其他二維納米材料中，使得很多大面積多功能的二維材料能夠應(yīng)用到現(xiàn)實(shí)世界的柔性器件中，從航空航天到智能手機(jī)，不一而足”等。超輕石墨烯氣凝膠獲得了 “世界最輕固體”吉尼斯世界紀(jì)錄，入選了“2013中國(guó)十大科技進(jìn)展新聞”。 在Science、Nat. Electron.、Sci. Adv.、Adv. Mater.等國(guó)際知名期刊發(fā)表學(xué)術(shù)論文240余篇，連續(xù)四年入選科睿唯安全球“高被引科學(xué)家”。授權(quán)中國(guó)發(fā)明專利百余件、國(guó)際專利8件。承擔(dān)國(guó)家自然基金委重大、重點(diǎn)、杰青項(xiàng)目及軍科委、科工局等項(xiàng)目10多項(xiàng)，項(xiàng)目總經(jīng)費(fèi)近億元。

本發(fā)明公開了一種具有良好分散性的改性石墨烯，以及制備這 種改性石墨烯的方法。通過非共價(jià)鍵的作用，在石墨烯表面修飾高分 子材料，使其具有良好的分散性。這種改性石墨烯的具體制備方法為： 在芳香族小分子上接枝咪唑類化合物，通過咪唑引發(fā)環(huán)氧開環(huán)聚合或 與末端帶有鹵素基團(tuán)的長(zhǎng)鏈高分子直接反應(yīng)，得到末端為芳香基團(tuán)的 長(zhǎng)鏈芳香族化合物，并在分散有氧化石墨烯且具有還原性的溶劑中， 通過一步法在還原氧化石墨烯的同時(shí)將其以非共價(jià)鍵的形式

本成果包括高純度不同石墨片層大小石墨烯的可控制備及分離技術(shù)，石墨烯的立體 組裝技術(shù)，如大尺寸石墨烯薄膜、石墨烯氣凝膠、褶皺團(tuán)狀石墨烯等。

本發(fā)明提供了一種石墨烯快速剝離的方法；該方法包括S1利用化學(xué)氣相沉積法在鎳片上生長(zhǎng)石墨烯；其中生長(zhǎng)溫度為750℃～1000℃，生長(zhǎng)時(shí)間為10～30分鐘，生長(zhǎng)時(shí)通入氣體為甲烷10～80sccm和氫氣5～10sccm并保持生長(zhǎng)氣壓為常壓；S2將所述附著有石墨烯的鎳片浸泡在氯化鐵溶液中，經(jīng)過電化學(xué)腐蝕后獲得剝離后的石墨烯。本發(fā)明可以在幾十秒到幾十分鐘內(nèi)把石墨烯無破損地從基底鎳片上剝離下來。這為石墨烯的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用提供一種快速的新途徑。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，可以快速的把石墨烯轉(zhuǎn)移到任何基片上；剝離后的石墨烯無破損和雜質(zhì)；剝離石墨烯后的鎳片可以繼續(xù)用于石墨烯制備。