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"碳酸二甲酯（DMC）和甲酸甲酯（MF）是重要的綠色化工產(chǎn)品，受到國內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注。DMC可以代替氯甲烷、硫酸二甲酯、光氣等劇毒物質(zhì)進(jìn)行甲基化、酯交換、羰基化等反應(yīng)，在精細(xì)化學(xué)品、醫(yī)藥、農(nóng)藥合成領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。DMC屬于低毒或無毒的化工產(chǎn)品，具有較高的氧含量（53%），因此可以作為汽油添加劑提高汽油的辛烷值。MF是一種重要的C1化學(xué)品，在醫(yī)藥和有機(jī)化工合成產(chǎn)品中應(yīng)用廣泛。近年來，通過甲醇羰基化制備DMC常用的催化劑主要是負(fù)載型的Cu基催化劑，常用的載體主要是分子篩和活性碳，但是這些催化劑存在穩(wěn)定性差和DMC的選擇性低等問題; 而甲醇羰基化制備MF的用催化劑是甲醇鈉、甲醇鉀等強(qiáng)堿性有機(jī)化合物和一系列金屬羰基化物。該類催化劑的優(yōu)點(diǎn)是制備簡(jiǎn)單，缺點(diǎn)是催化劑腐蝕性強(qiáng)，對(duì)原料要求極高，產(chǎn)物與催化劑分離困難。 為了解決現(xiàn)有的問題，對(duì)于甲醇羰基化制備DMC的反應(yīng)，已成功地設(shè)計(jì)了一類N雜碳材料負(fù)載型的Cu基催化劑，在微反應(yīng)器評(píng)價(jià)裝置，0~1.0 MPa，100~130 ?C，6390~127800 mL/g/h的反應(yīng)條件下，DMC的選擇性保持在97%以上，產(chǎn)率可達(dá)70%以上，催化劑穩(wěn)定性考核

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本發(fā)明公開了一種聯(lián)苯三膦配體制備方法及其在氫甲酰化反應(yīng)中的應(yīng)用，制備的聯(lián)苯三膦配體具有 如通式(I)或通式(II)所示的結(jié)構(gòu)，通式(I)中芳基取代基 Ar 為苯、對(duì)甲基苯、間三氟甲基苯、對(duì) 三氟甲基苯、3,5-二三氟甲基苯、3,5-二氟苯、3,5-二甲基苯、3,5-二叔丁基苯、3,5-二叔丁基-4-甲氧基苯、 對(duì)甲氧基苯、對(duì)二甲氨基苯、2-吡啶、對(duì)氟苯或 2,3,4,5,6-五氟苯;通式(II)中，R 為環(huán)狀膦結(jié)構(gòu)。本 發(fā)明聯(lián)苯三膦配體可用作線性氫甲?；磻?yīng)催

中試階段/n特點(diǎn)及用途：本品不含苯類物質(zhì)，毒性大大低于有苯稀釋劑、天那水、香蕉水，而性能、用途、用法等與有苯稀釋劑相當(dāng)，可廣泛用于：氨基、硝基、丙烯酸、環(huán)氧、氯化橡膠等多種油漆的稀釋劑。經(jīng)濟(jì)分析：成本6.5元/公斤, 出廠價(jià)10元/公斤, 設(shè)備投資5萬元，5人日產(chǎn)3噸。毛利3500 元/噸。

甲縮醛具有優(yōu)良的理化性能，即良好的溶解性、低沸點(diǎn)、與水相溶性好，能廣泛應(yīng)用于化妝品、藥品、家庭用品、工業(yè)汽車用品、殺蟲劑、皮革上光劑、橡膠工業(yè)、油漆、油墨等產(chǎn)品中，另外，甲縮醛具有良好的去油污能力和揮發(fā)性，作為清潔劑可以替代F11和F113及含氯溶劑，因此是替代氟里昂，減少揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）排放，降低對(duì)大氣污染的環(huán)保產(chǎn)品。根據(jù)甲縮醛的溶解特性，它可作為部分鹵素?zé)N溶劑的代用品；與許多溶劑的互溶性好，尤其是與LPG、DME的相溶性比較好，且沸點(diǎn)低，對(duì)提高氣霧劑的蒸氣壓和霧化率是極有利的；甲縮醛具有優(yōu)良的水溶性，為開發(fā)水基型氣霧劑提供了很好的發(fā)展前景。本項(xiàng)目采用催化反應(yīng)精鎦合成新工藝生產(chǎn)甲縮醛，反應(yīng)采用固體酸催化劑，克服了傳統(tǒng)催化劑腐蝕設(shè)備的缺點(diǎn)，將反應(yīng)和精餾結(jié)合在一起，從而使可逆反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率提高到99%以上，產(chǎn)品甲縮醛連續(xù)從塔頂采出，塔內(nèi)基本為水。原料消耗低、產(chǎn)品純度高（99.5%以上），節(jié)能顯著，無三廢，是綠色清潔生產(chǎn)工程化技術(shù)。原料消耗：甲醇860Kg、37%甲醛1096Kg。年產(chǎn)1萬噸甲縮醛，設(shè)備投資約280萬元。

腫瘤細(xì)胞的多藥耐藥性（MDR）是造成多數(shù)臨床治療腫瘤失敗的主要原因，因此，尋找合適的MDR逆轉(zhuǎn)劑是腫瘤治療急需解決的主要問題之一。甲酰阿地咪為本課題組在合成具有四氫吡咯并吲哚骨架的抗MDR活性天然產(chǎn)物乙酰阿地咪時(shí)發(fā)現(xiàn)的天然產(chǎn)物衍生物，其生物活性研究表明，甲酰阿地咪及其藥學(xué)上可接受的鹽作為化療增敏劑與其它抗腫瘤藥物如阿霉素、長春新堿等聯(lián)用，可表現(xiàn)出高于天然產(chǎn)物乙酰阿地咪的逆轉(zhuǎn)活性，是具有重要臨床應(yīng)用前景的藥物候選物。該項(xiàng)目發(fā)展了一種迄今為止最為高效且具有工業(yè)化生產(chǎn)潛力的甲酰阿地咪的合成新方法，從色氨酸衍生物出發(fā)，僅需9步就能以30%的總收率完成甲酰阿地咪的全合成，同時(shí)，通過該方法可以11步20%的收率完成天然產(chǎn)物乙酰阿地咪的合成，較此前報(bào)道的方法有了顯著改善（Danishefsky小組：10步，10%的收率；Kawasaki小組：12步，10%的總收率；本課題組發(fā)展的一代合成方法：20步，2%的總收率），為該藥物候選物后繼的臨床前研究奠定了堅(jiān)實(shí)的物質(zhì)基礎(chǔ)。此外，我們還發(fā)現(xiàn)了一種基于銀促進(jìn)的傅克反應(yīng)來高效構(gòu)建C3α-位為不同類型芳基取代的四氫吡咯并吲哚骨架的新方法，并獲得了幾個(gè)對(duì)多種腫瘤細(xì)胞都表現(xiàn)出微摩爾級(jí)別活性的藥物先導(dǎo)化合物。

英文名：4-Dimethylaminopyridine 別名：N,N-Dimethylpyridin-4-amine; DMAP 分子結(jié)構(gòu)： 分子式：C7H10N2 分子量：122.17 CAS 登錄號(hào)：1122-58-3 EINECS 登錄號(hào)：214-353-5 [物理化學(xué)性質(zhì)] 熔點(diǎn)：108-113°C 沸點(diǎn)：162°C (50 mmHg) 閃點(diǎn):110°C 水溶性：76 g/L (25°C) [質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)] 性狀：淡黃色結(jié)晶性粉末 含量：大于99% 包裝：25公斤/桶 貯存：密封避光保存，二年

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低聚合度多聚甲醛（PF）是工業(yè)上重要的化工原料，具有純度高、水溶性好、解聚完全等特點(diǎn)，便于儲(chǔ)存和運(yùn)輸，是工業(yè)甲醛理想的替代品。我國低聚合度多聚甲醛主要應(yīng)用于除草劑、殺蟲劑、殺菌劑和熏蒸劑的生產(chǎn), 約占多聚甲醛總消耗量的70%。PF每年總需求量在5萬噸以上，其中80%依賴進(jìn)口，1999年共進(jìn)口多聚甲醛2.98萬噸，2000年增加到3.5萬噸以上。國內(nèi)該產(chǎn)品的研究和生產(chǎn)起步于70年代，但發(fā)展緩慢、技術(shù)落后，產(chǎn)品質(zhì)量較差，甲醛含量在92%以下，且溶解性能不好，含量95%的PF尚不能生產(chǎn)，不能滿足市場(chǎng)需要。生產(chǎn)均采用37%的工業(yè)甲醛作原料，經(jīng)多步真空濃縮脫水、再經(jīng)聚合得到。生產(chǎn)中有大量10%～15%稀甲醛副產(chǎn)無法利用。真空濃縮對(duì)設(shè)備要求較高，耗蒸汽量大，濃縮中少量甲醛生成甲酸對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，每噸產(chǎn)品要耗工業(yè)甲醛4噸左右，有的廠家消耗定額高達(dá)5噸，原料成本就高達(dá)3500～4000元/噸，總成本在6000元／噸左右，而國外產(chǎn)品進(jìn)口價(jià)在6000元/噸以下，生產(chǎn)成本無法與國外產(chǎn)品抗?fàn)帯１狙芯渴窃谀暇┕I(yè)大學(xué)承擔(dān)的“八五”攻關(guān)課題“甲縮醛氧化制濃甲醛”成果基礎(chǔ)上，著重研究由70%左右的濃甲醛經(jīng)催化聚合、干燥制備低聚合度多聚甲醛技術(shù)。在實(shí)驗(yàn)室研究基礎(chǔ)上進(jìn)行模擬放大試驗(yàn),為低聚合度多聚甲醛的工業(yè)化試驗(yàn)和生產(chǎn)提供設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)。經(jīng)過兩年的研究，我們篩選了大量的聚合催化劑，優(yōu)化了聚合和干燥的工藝條件，模擬試驗(yàn)了三種不同的聚合干燥設(shè)備，并進(jìn)行了微波加熱制PF的研究，到目前為止已完成全部模擬試驗(yàn)工作。