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丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用藥物中間體，它們最主要的用途是用于合成經(jīng)典抗 菌劑——甲氧芐啶，每年全球生產(chǎn)量達(dá)5千噸左右，中國(guó)是主產(chǎn)國(guó)。目前丁香醛與3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生產(chǎn)路線為對(duì)甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再進(jìn)行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。這條傳統(tǒng)路線的主要缺陷是溴素的消耗極大，后續(xù)副產(chǎn)大量 的溴化氫，必須設(shè)立耗溴的溴代烷烴工廠。因此丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生產(chǎn)需依賴(lài) 溴素原產(chǎn)地，副產(chǎn)衍生化過(guò)長(zhǎng)，生產(chǎn)成本較高。隨著中國(guó)溴素資源的枯竭逐步顯現(xiàn)，當(dāng)前丁香 醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛產(chǎn)業(yè)亟需產(chǎn)業(yè)升級(jí)換代，開(kāi)發(fā)使用新的低溴、綠色的合成技術(shù)。這條路線的優(yōu)點(diǎn)在于： 1. 在溴化反應(yīng)制備二溴酚中，使用潔凈溴化技術(shù)，無(wú)副產(chǎn)溴化氫，溴素消耗量最小，實(shí)現(xiàn) 溴素資源的循環(huán)利用，擺脫丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛生產(chǎn)對(duì)溴素資源原產(chǎn)地的一類(lèi)，并 且該步反應(yīng)幾乎無(wú)廢水排放。 2. 在甲氧基化反應(yīng)制備二甲氧基對(duì)甲酚中，使用定量甲氧基化技術(shù)，可以直接回收精甲醇 用于循環(huán)生產(chǎn)甲醇鈉。與此同時(shí)通過(guò)回收溴化鈉進(jìn)行循環(huán)利用，無(wú)廢水排放。 3. 在氧化反應(yīng)制備丁香醛中，使用本課題組開(kāi)發(fā)的高效氧化技術(shù)，安全、高產(chǎn)、分離簡(jiǎn) 便，僅有少量中和廢水。 4. 這是一項(xiàng)低碳、低溴耗、循環(huán)經(jīng)濟(jì)、低污染的綠色潔凈合成路線，生產(chǎn)成本較老工藝有 較大幅度下降，為產(chǎn)業(yè)更新升級(jí)所急需。并且該條路線可以聯(lián)產(chǎn)中間體三甲氧基甲苯，形成合 理的產(chǎn)業(yè)鏈條。

硼酸鎂晶須在增強(qiáng)增韌復(fù)合材料中有廣泛應(yīng)用，可作塑料、金屬、陶瓷、橡膠等的復(fù)合增 強(qiáng)材料，可提高復(fù)合材料的抗沖擊強(qiáng)度、彈性模量、硬度和壓伸強(qiáng)度等機(jī)械性能。主要應(yīng)用于 金屬基復(fù)合材料、塑料、橡膠、摩擦材料等領(lǐng)域。硼酸鎂晶須的制備方法有助熔劑法、前軀體 法、溶膠-凝膠法、水熱合成法、化學(xué)氣象沉淀法和微波固相合成法等。本技術(shù)發(fā)明了球團(tuán)法 直接一步制備高長(zhǎng)徑比晶須，生產(chǎn)流程短、產(chǎn)品性能高。 該技術(shù)采用水氯鎂石、硫酸鎂等大宗工業(yè)固體廢棄物為原料，采用球團(tuán)法一步制備高長(zhǎng)徑 比硼酸鎂晶須，晶須長(zhǎng)度可以達(dá)到600μm，最大長(zhǎng)徑比達(dá)到200。該技術(shù)流程短、成本低、產(chǎn) 品性能高。

3，4，5-三甲氧基苯甲醛(簡(jiǎn)稱(chēng) TMB)，外觀為白色至淺黃色結(jié)晶， 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有機(jī)溶劑中。是一種重要的醫(yī)藥中間 體，是合成磺胺類(lèi)增效劑三甲氧基芐胺嘧啶（TMP）的重要中間體。 目前市場(chǎng)銷(xiāo)售量每年數(shù)千噸，單價(jià)在 15 萬(wàn)元/噸左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三條，一是以五倍子酸為原料，經(jīng)甲基化、酯化、還 原等步驟合成；二是以香草醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化等 步驟合成；三是以對(duì)羥基苯甲醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化 等步驟合成。以對(duì)羥基苯甲醛為原料是目前工業(yè)化的主要途徑，但該 方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步驟中，以 DMF 作溶劑，甲 基化原料為甲醇鈉/甲醇溶液，但 DMF 在在堿性中容易分解，產(chǎn)生二 甲胺，造成 DMF 回收困難，使用成本過(guò)高；甲基化使用劇毒的硫酸 二甲酯，對(duì)操作人員和環(huán)境產(chǎn)生強(qiáng)烈的影響。雖然文獻(xiàn)中也報(bào)道了避 免使用 DMF 為溶劑的工藝，但還存在操作復(fù)雜、反應(yīng)體系壓力過(guò)大 等缺陷。甲基化步驟中尚沒(méi)有合適的硫酸二甲酯替代物。 本項(xiàng)目旨在優(yōu)化對(duì)羥基苯甲醛的工藝，主要改進(jìn)點(diǎn)是甲氧基化和 甲基化方法，甲氧基化以?xún)r(jià)格便宜且廣泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作為輔助催化劑，甲醇/甲醇鈉為溶劑和甲氧基化原料，避免使用容易 分解的 DMF，且反應(yīng)后產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)行酸化；甲基化以?xún)r(jià)格便宜且毒 性小的氯甲烷氣體代替劇毒的硫酸二甲酯。該項(xiàng)目目前已經(jīng)完成實(shí)驗(yàn) 室的小試工藝，通過(guò)優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件，以三步總收率約 70%合成 TMB， 正在進(jìn)行中試放大。 

烷基水楊酸鋅是新一代無(wú)碳復(fù)寫(xiě)紙用顯色劑，具有顯色速度快、密度高、發(fā)色鮮艷、抗黃變性好等特點(diǎn)，在市場(chǎng)上獲得廣泛應(yīng)用。本項(xiàng)目以水楊酸和苯乙烯為原料，經(jīng)Friedel-Crafts反應(yīng)合成烷基水楊酸，加入氧化鋅螯合改性提高軟化點(diǎn)，采用融熔轉(zhuǎn)相新工藝制備水楊酸鋅顯色劑分散液。生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單、效率高，原料成本低、產(chǎn)品性能穩(wěn)定。深受市場(chǎng)的青睞，有優(yōu)異的產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)勢(shì)和價(jià)格優(yōu)勢(shì)。

【發(fā) 明 人】段金廒；陶偉偉；楊念云；唐于平【摘要】本發(fā)明公開(kāi)了具有抗腫瘤活性的新西松烷型二萜化合物。體外抗腫瘤活性研究表明，本發(fā)明提供的西松烷型二萜化合物對(duì)多種腫瘤細(xì)胞，包括胃癌、結(jié)腸癌、肝癌或腎癌等均具有很強(qiáng)的抗腫瘤活性，且經(jīng)過(guò)毒性實(shí)驗(yàn)研究表明，本發(fā)明提供的具有抗腫瘤活性的西松烷型二萜化合物毒性較低，可望開(kāi)發(fā)成新的抗腫瘤藥物。

β 羰基-1，3-二噻烷類(lèi)化合物兼具羰基和噻烷官能團(tuán)，其中，噻 烷基團(tuán)作為羰基等價(jià)物用于復(fù)雜羰基化合物的制備及相關(guān)分子骨架 和片斷的構(gòu)建，可進(jìn)行一系列官能團(tuán)轉(zhuǎn)換；羰基本身可參與眾多官能 團(tuán)的轉(zhuǎn)化，以及雜環(huán)的構(gòu)筑。β 羰基-1，3-二噻烷類(lèi)化合物兼具了二 者的反應(yīng)特性，作為高度官能化的三碳單位，是構(gòu)筑眾多雜環(huán)類(lèi)化合 物、構(gòu)筑眾多多羰基類(lèi)化合物以及眾多藥物分子和天然產(chǎn)物的重要中 間體。 目前已報(bào)道的 β 羰

該磁性納米顆粒主要由四氧化三鐵為主體，以具有良好生物相容性的可生物降解聚酯類(lèi)材料為輔助劑，通過(guò)控制聚合物結(jié)構(gòu)，如：側(cè)基官能團(tuán)的種類(lèi)和數(shù)量，共聚物組成，序列結(jié)構(gòu)及分子量等因素，獲得表面帶有不同活性官能團(tuán)，大小及性能可控，穩(wěn)定性良好的生物磁性納米顆粒。

產(chǎn)品名稱(chēng)：氟哌利多 分子式：C22H22FN3O2 分子量：379.43 外觀：類(lèi)白色至淺黃色結(jié)晶性粉末

利用鉻酐為原料，采用低溫燃燒技術(shù)，制備納米級(jí)的氧化鉻粉體。工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)生產(chǎn)，先將鉻酐溶于含表面活性劑和助表面活性劑的水溶液中，低溫干燥，也可采用工業(yè)上噴霧干燥方法。表面活性劑可有效防止鉻酸在焙燒中形成大顆粒，助表面活性劑能有效地降低鉻酸粘稠度，易于干燥且不會(huì)黏附在設(shè)備上；干燥后的鉻酸在特定溫度下焙燒，即得到蓬松的氧化鉻的粉末。本制備方法的特點(diǎn)主要有：① 焙燒后產(chǎn)品粒徑小，通過(guò)掃描電鏡觀察顆粒為小于100納米的球形；② 并且可顯著降低焙燒溫度，有利于節(jié)約能源；③ 焙燒后的產(chǎn)品易于粉碎。

作為T(mén)FT液晶材料的“領(lǐng)軍者”，偕二氟雙環(huán)己烷的市場(chǎng)前景可想而知。目前，該材料技術(shù)由日本壟斷，本項(xiàng)目新技術(shù)的出現(xiàn)將有望打破該格局，為本土TFT液晶材料研究和產(chǎn)業(yè)化作出貢獻(xiàn)。本技術(shù)采用經(jīng)濟(jì)易得的工業(yè)原料4-丙基環(huán)己基酮和二氟氯乙酸（鈉）為起點(diǎn)，以反式烯丙醇和二氟氯乙酸酯化，由Reformatsky-Claisen重排反應(yīng)將偕二氟亞甲基重排到目標(biāo)化合物結(jié)構(gòu)中的所需位置，得到關(guān)鍵中間體γ、δ-不飽和酸；最終通過(guò)分子內(nèi)烷基化反應(yīng)完成閉環(huán)以及Barton-McCombie自由基去氧反應(yīng)，完成了偕二氟雙環(huán)己烷液晶材料（單體）的合成。