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對CF3自由基引發(fā)非活性烯烴和遠(yuǎn)程的胺β-C-H鍵的官能化的研究進(jìn)展。該研究在國際上首次實(shí)現(xiàn)了有機(jī)膦催化的CF3自由基串聯(lián)反應(yīng)：烯烴的官能化和酰胺類衍生物的β-Csp3-H鍵官能化，分別得到雙三氟甲基化的烯酰胺和三取代的5-(三氟甲基)噁唑。該反應(yīng)具有較高區(qū)域選擇性、化學(xué)選擇性和立體選擇性；利用該方法可以一鍋法制備三取代的5-(三氟甲基)噁唑，具有方法簡單、步驟少等優(yōu)點(diǎn)。此法不僅彌補(bǔ)了傳統(tǒng)方法中使用金屬催化劑催化時導(dǎo)向基團(tuán)必不可少的不足，而且為自由基有機(jī)反應(yīng)提供了一種新的思路。

本發(fā)明公開了一種1-取代芐基-5-三氟甲基-2-(1H)吡啶酮化合物,及其藥學(xué)可用的鹽.本發(fā)明還公開了所述化合物及其鹽的制備方法和它們在制備治療纖維化藥物中的用途.以三氟甲基吡啶酮為起始原料,得到一類新的吡啶酮類化合物及它們的鹽。

本發(fā)明公開了一種芳香化合物催化加氫制備環(huán)己基化合物的方法，包括：將芳香化合物、溶劑和氮摻雜的介孔碳負(fù)載的納米金屬催化劑置于加氫反應(yīng)容器中，反應(yīng)容器內(nèi)氫氣壓力為0.1Mpa～10MPa，反應(yīng)溫度為30～250℃，催化加氫完成，得到環(huán)己基化合物。本發(fā)明采用氮摻雜的介孔碳負(fù)載的納米金屬催化劑，催化活性高，且環(huán)己基化合物的選擇性均在97％以上，且反應(yīng)條件容易控制，后處理簡單，適于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明提出一種含氟嘧啶酮類化合物的合成方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，該合成方法不使用金屬試劑和有機(jī)溶劑，環(huán)境友好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。該合成方法包括如下步驟：向反應(yīng)瓶中分別加入嘧啶酮類化合物和三氟甲基亞磺酸鈉，在過苯甲酸特丁酯(TBPB)和水作用下，于25℃?80℃溫度下反應(yīng)2?4小時；待反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行柱色譜分離，得到含氟嘧啶酮類化合物。本發(fā)明能夠應(yīng)用于三氟烷基取代的嘧啶酮類化合物的合成過程中。

本發(fā)明提出一種含氟吡啶酮類化合物的合成方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，該合成方法不使用金屬試劑和有機(jī)溶劑，環(huán)境友好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。該合成方法包括如下步驟：向反應(yīng)瓶中分別加入吡啶酮類化合物和三氟甲基亞磺酸鈉，在過苯甲酸特丁酯(TBPB)和水作用下，于25℃?80℃溫度下反應(yīng)2?4小時；待反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行柱色譜分離，得到含氟吡啶酮類化合物。本發(fā)明能夠應(yīng)用于三氟烷基取代的吡啶酮類化合物的合成過程中。

【發(fā) 明 人】彭國平；鄭云楓；李紅陽；黃險(xiǎn)峰 【摘要】 本發(fā)明涉及天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，公開了如式(1)所示的三個雜環(huán)類新化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)，以及該化合物的制備方法及在醫(yī)藥領(lǐng)域中的用途。尤其在制備預(yù)防與治療與抗細(xì)胞缺氧有關(guān)疾病及抗腫瘤有關(guān)的藥物中的用途。

用一鍋濕化學(xué)法制備了新型的三元金屬間化合物-PtSnBi納米盤。雙球差電鏡表征表明三種金屬原子均勻有序地分布。得益于三種金屬的協(xié)同作用，PtSnBi納米盤的甲酸氧化性能明顯優(yōu)于二元PtBi和PtSn金屬間化合物。其中，Pt

【發(fā) 明 人】梁僑麗；雷玲玲；崔曉東；鄒娜姝；吳啟南 【摘要】 本發(fā)明涉及抗菌新化合物荊三棱酚I(sciryagarrolI)及其制備方法，屬醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。荊三棱酚I為新順式茋類化合物，結(jié)構(gòu)如下式。它可以從莎草科藨草屬植物荊三棱(Scirpus?yagara)的干燥塊莖中提取制備，即用80%乙醇提取，減壓濃縮，再分別以石油醚，乙酸乙酯萃取。乙酸乙酯萃取部分反復(fù)用硅膠柱層析純化，石油醚：乙酸乙酯梯度洗脫得到純品。荊三棱酚I對金黃色葡萄球菌和白色念珠菌具有一定的抗菌作用。

成果與項(xiàng)目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類農(nóng) 藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用； 在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據(jù)目前文獻(xiàn)報(bào)道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應(yīng)用得 最廣泛的方法。 技術(shù)原理與工藝流程簡介： 由文獻(xiàn)資料以及生產(chǎn)的可行性分析,通過間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點(diǎn)是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應(yīng)結(jié)束后,會有少量亞硝酸存在,在加熱水解時,會 產(chǎn)生氧化反應(yīng),使焦油產(chǎn)生較多。二是在加熱水解重氮鹽時,重氮鹽一次性都在反 應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行分解,分解時間長、副反應(yīng)多、焦油也多。 針對上述問題，天津大學(xué)采用改進(jìn)的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng)制得的重氮鹽水溶 26天津大學(xué)科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質(zhì)中加熱水解,同時通入水蒸氣蒸餾,使水解產(chǎn)生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應(yīng),減少焦油生成量。產(chǎn)品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達(dá)到優(yōu)級品標(biāo) 準(zhǔn)。 技術(shù)水平及專利與獲獎情況： 已獲得成熟的小試技術(shù)成果，已獲得專利授權(quán)（ZL201010126241.2 ） 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細(xì)有機(jī)中間體，本生產(chǎn)方法的反應(yīng)時 間短、技術(shù)簡單、操作條件溫和；獲得的目標(biāo)產(chǎn)品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產(chǎn)間三氟甲基苯酚極具競爭性的技術(shù)，具有可觀經(jīng)濟(jì)收益預(yù)期。 應(yīng)用領(lǐng)域：精細(xì)化工領(lǐng)域（農(nóng)藥、藥物和染料） 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設(shè)備、廠房面積的要求及投資規(guī)模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設(shè)備：重氮化反應(yīng)釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發(fā)生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規(guī)模：主要設(shè)備投資 100 萬元 合作方式及條件：擬與企業(yè)聯(lián)合進(jìn)行中試及工業(yè)化生產(chǎn)。 

間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類農(nóng)藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用；在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物N、N-二苯基脲衍生物。根據(jù)目前文獻(xiàn)報(bào)道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法,三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應(yīng)用得最廣泛的方法。